Назначение стандарта для испытательных резиновых смесей
ГОСТ 30263-96 устанавливает требования к оборудованию и методикам приготовления, смешения и вулканизации резиновых смесей для испытания, предусмотренных методами оценки каучуков. Документ применяют как базовый стандарт для лабораторной подготовки смесей перед определением физико-механических и технологических характеристик.
Стандарт содержит аутентичный текст ИСО 2393-94 с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.
Что регулирует ГОСТ 30263-96
Документ охватывает полный цикл лабораторной подготовки смеси: требования к ингредиентам, подготовку материалов, параметры смесительного оборудования, операции смешения, изготовление стандартных вулканизованных пластин для образцов в виде двойной лопатки и стандартных дисков для кольцевых образцов.
Стандарт особенно важен там, где требуется сопоставимость результатов испытаний разных партий каучука, смесей или технологических режимов.
Основные определения и расчёт массы загрузки
В стандарте используются ключевые термины, от которых зависит правильная организация процесса смешения.
| Термин | Смысл по стандарту |
|---|---|
| Масса смеси по рецепту | Совокупная масса всех компонентов в граммах по рецепту на 100 г каучука или маслонаполненного полимера |
| Масса загрузки | Масса смеси для испытания, готовящейся за одну операцию смешения |
| Общий свободный объем | Объем смесительной камеры с помещёнными в ней роторами |
| Номинальная вместимость смесителя | Часть общего свободного объема, используемая при смешении; для тангенциальных роторов оптимальной признана величина 0,75 общего свободного объема |
Для лабораторных вальцов масса загрузки должна в 4 раза превышать массу смеси по рецепту, если иное не указано в стандарте на конкретный каучук. Для закрытых резиносмесителей и микросмесителей массу загрузки принимают равной номинальной вместимости смесителя в см³, умноженной на плотность смеси.
Требования к ингредиентам и подготовке материалов
Ингредиенты для стандартных рецептов должны соответствовать национальным или международным стандартам, предусмотренным методом оценки испытуемого каучука. Особое внимание стандарт уделяет точности взвешивания и кондиционированию технического углерода.
Допуски на взвешивание
| Ингредиент | Допуск для обычного смешения | Допуск для микросмесителя |
|---|---|---|
| Каучук и технический углерод | 1 г | 0,1 г |
| Масло | 1 г или ±1% | 0,1 г или ±1% |
| Оксид цинка и стеариновая кислота | 0,1 г | 0,01 г |
| Сера и ускоритель | 0,02 г для вулканизующих агентов и ускорителей | 0,002 г |
| Остальные ингредиенты | ±1% | ±1% |
Кондиционирование технического углерода
Если не указано иное, технический углерод кондиционируют в термостате при (105±5) °С в течение 2 ч. Допускается альтернативный режим (125±3) °С в течение 1 ч, но результаты испытаний могут отличаться.
- Толщина слоя углерода в открытом сосуде — не более 10 мм.
- После кондиционирования материал хранят в закрытом влагонепроницаемом сосуде.
- Температуру кондиционирования обязательно указывают в протоколе испытания.
Лабораторные вальцы для смешения
ГОСТ 30263-96 устанавливает характеристики стандартных лабораторных смесительных вальцов. Допускается использование вальцов по ГОСТ 14333-79.
| Характеристика | Значение |
|---|---|
| Диаметр валков, мм | 150–155 |
| Длина рабочей части валка, мм | 250–280 |
| Скорость переднего валка, мин⁻¹ | 24±1 |
| Предпочтительное соотношение скоростей | 1:1,4 |
| Регулируемый зазор между валками, мм | 0,2–8,0 |
| Допуск на контроль температуры, °С | ±5, если не указано иное |
Для безопасной работы вальцы должны быть оборудованы аварийным устройством в соответствии с национальными требованиями охраны труда.
Контроль зазора между валками
Зазор между валками определяют с помощью двух свинцовых полосок шириной (10±3) мм, длиной не менее 50 мм и толщиной на 0,25–0,50 мм больше измеряемого зазора. Допуск на зазор составляет ±10% или 0,05 мм, в зависимости от того, что больше.
Для этого используют пластину резиновой смеси примерно 75 × 75 × 6 мм с вязкостью по Муни более 50 МБ 1+4 (100 °С).
Типы закрытых резиносмесителей
Стандарт делит лабораторные закрытые резиносмесители на типы А₁ и А₂ с тангенциальными роторами и тип В с взаимозацепляющимися роторами. Обычно используют резиносмеситель типа А₁.
| Характеристика | А₁ | А₂ | В |
|---|---|---|---|
| Общий свободный объем, см³ | 1170±40 | 2000 | 1000 |
| Частота вращения быстроходного ротора, мин⁻¹ | 77±10; 110±10 | 40±10 | 55 |
| Фрикция | 1,125:1 | 1,2:1 | 1:1 |
| Зазор ротора нового, мм | 2,38±0,13 | 4,0±1,0 | 2,45–2,50 |
| Зазор ротора изношенного, мм | 3,70 | — | 5,0 |
| Мощность быстроходного ротора, кВт/мин⁻¹ | 0,13 | — | 0,227 |
| Давление затвора на смесь, МПа | 0,5–0,8 | 0,5–0,8 | 0,3 |
Если зазоры превышают значения таблицы, требуется тщательная проверка, поскольку это может ухудшать качество смешения и фактически увеличивать номинальную вместимость смесителя примерно на 10%.
Оснащение закрытого резиносмесителя
- Система измерения температуры смеси с погрешностью до 1 °С.
- Таймер с точностью регистрации времени до ±5 с.
- Система регистрации потребляемой энергии или крутящего момента.
- Система нагрева и охлаждения роторов и стенок камеры.
- Затвор для удержания смеси в смесительной камере.
Параметры закрытого микросмесителя
Закрытый микросмеситель предпочтительно должен быть невзаимозацепляющегося типа и обеспечивать получение небольшого количества смеси, достаточного для испытания на вулкаметре и изготовления пластины примерно 150 × 75 × 2 мм.
| Параметр | Значение |
|---|---|
| Тип | С невзаимозацепляющимися роторами |
| Номинальная вместимость, см³ | 64±1 |
| Частота вращения ротора, мин⁻¹ | 60±3 |
| Фрикция | 1,5:1 |
Микросмеситель должен иметь системы измерения температуры, регистрации времени, энергии или крутящего момента, а также нагрева, охлаждения и закрытия камеры.
Правила смешения на вальцах
Если в стандарте на конкретный каучук не указано иное, смешение на лабораторных вальцах ведут на переднем валке. Во время работы контролируют температуру поверхности средней части валков с точностью не хуже ±1 °С.
- Ингредиенты вводят по всей длине валка.
- Рассыпавшиеся компоненты тщательно собирают и возвращают в смесь.
- Если требуются подрезы на 3/4 длины валка, их выполняют по установленной процедуре.
- Масса готовой смеси не должна отличаться от расчётной более чем на +0,5% или −1,5%.
После смешения смесь охлаждают на плоской чистой сухой металлической поверхности и заворачивают в алюминиевую фольгу или другой подходящий материал. Допускается охлаждение в воде, но оно может привести к отличающимся результатам.
Что фиксируют в протоколе смешения на вальцах
- Фрикцию и скорости валков.
- Расстояние между направляющими.
- Максимальную и минимальную температуры валков.
- Температуру кондиционирования технического углерода.
- Способ охлаждения готовой смеси.
Правила смешения в закрытом резиносмесителе
Методику смешения задаёт стандарт на конкретный каучук, а при его отсутствии она согласовывается заинтересованными сторонами. Условия работы резиносмесителя должны оставаться постоянными в течение всей серии идентичных смесей.
Перед серией обязательно готовят подготовительную смесь по тому же рецепту и режиму, чтобы ввести смеситель в рабочий температурный режим и очистить его. Между окончанием одной операции смешения и началом следующей смеситель должен остыть до заданной температуры.
- Перед последней стадией смешения смесь выдерживают не менее 30 мин.
- Интервал между стадиями смешения не должен превышать 24 ч.
- Окончательная масса смеси — в пределах +0,5% или −1,5% от расчётной, если летучие компоненты не дают обоснованного отклонения.
- После отбора проб остаток смеси 4 раза пропускают через вальцы при (50±5) °С.
Толщина листа после вальцевания
| Назначение | Толщина листа после усадки |
|---|---|
| Для вулканизации стандартных пластин | 2,1–2,5 мм |
| Для вулканизации стандартных колец | 4,1–4,5 мм |
Смешение в микросмесителе
Перед началом работы микросмеситель выдерживают на заданной температуре не менее 5 мин. Частота вращения ротора холостого смесителя должна быть (60±3) мин⁻¹, если не предусмотрен иной режим.
После выгрузки смесь немедленно дважды пропускают на стандартных вальцах при зазоре 0,5 мм, затем дважды при зазоре 3 мм для снятия тепла. Масса смеси после этой операции не должна отличаться от общей массы компонентов более чем на ±0,5%.
Изготовление вулканизованных пластин
Для получения образцов в виде двойной лопатки резиновые смеси кондиционируют от 2 до 24 ч при одной из стандартных температур по ГОСТ 269, предпочтительно в закрытом сосуде или при относительной влажности (35±5) %. На заготовке отмечают направление вальцевания.
Масса заготовки по плотности смеси
| Плотность, Мг/м³ | Масса заготовки, г | Плотность, Мг/м³ | Масса заготовки, г |
|---|---|---|---|
| 0,94 | 47 | 1,14 | 57 |
| 1,00 | 50 | 1,20 | 60 |
| 1,06 | 53 | 1,26 | 63 |
| 1,10 | 55 | 1,30 | 65 |
При использовании пресс-формы по стандарту масса заготовки должна соответствовать таблице с допуском от +3 г до 0 г.
Требования к прессу и пресс-форме
Пресс должен создавать давление не менее 3,5 МПа в течение всего времени вулканизации. Обогреваемые плиты должны быть такого размера, чтобы вулканизуемая смесь находилась не ближе 30 мм от края плиты.
- Плиты должны быть плоско-параллельными с допуском 0,25 мм/м при 150 °С под полным давлением.
- Максимальное отклонение температуры от центра плиты — не более ±0,5 °С.
- Разность температур между соответствующими точками двух плит — не более 1 °С.
- Средняя разность температур плит — не более 0,5 °С.
Предпочтительной является пресс-форма с прямоугольными гнездами примерно 150 × 145 × 2 мм. Глубина гнезд на расстоянии 6 мм от краев должна быть 1,9–2,0 мм.
Вулканизация и выдержка до испытаний
Пресс-форму перед загрузкой нагревают до температуры вулканизации с предельным отклонением ±0,5 °С и выдерживают не менее 20 мин. Временем вулканизации считают промежуток от момента создания полного давления до его снятия.
После извлечения пластины охлаждают в воде в течение 10–15 мин или на металлической поверхности, если образцы предназначены для электрических измерений. Затем вулканизаты хранят при одной из стандартных температур по ГОСТ 269, завернув их в алюминиевую фольгу или другой подходящий материал.
- Минимальное время между вулканизацией и испытанием — 16 ч.
- Максимальное время — 96 ч, если не согласован иной интервал.
Стандартные диски для кольцевых образцов
Для получения кольцевых образцов вырубают круглые заготовки диаметром 63–64 мм, которые должны свободно входить в цилиндрические гнезда пресс-формы. Пресс-форма предназначена для получения дисков диаметром 65 мм и толщиной 4 мм.
Глубина гнезд должна быть постоянной с отклонением не более 0,05 мм, а радиус скругления углов — не более 0,5 мм. Для идентификации смесей в специальную выемку допускается помещать профилированные алюминиевые полоски, оставляющие отпечаток на соседнем образце.
Правила протоколирования и контроля процесса
Стандарт требует оформлять протокол для каждой приготовленной смеси. Для закрытых резиносмесителей в протокол включают начальную температуру, продолжительность смешения, скорость ротора, давление затвора, температуру выгрузки, тип смесителя, отклонение массы и температуру кондиционирования технического углерода.
Если первая и последняя стадии смешения выполнялись в закрытых резиносмесителях, протокол составляют отдельно для каждой стадии.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение ссылки |
|---|---|
| ГОСТ 269-66 | Общие требования к проведению физико-механических испытаний резины |
| ГОСТ 270-75 | Метод определения упругопрочностных свойств при растяжении |
| ГОСТ 10722-76 | Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации |
| ГОСТ 12535-84 | Определение вулканизационных характеристик на вулкаметре |
| ГОСТ 14333-79 | Общие технические условия на резинообрабатывающие вальцы |
Статус документа и ввод в действие
ГОСТ 30263-96 введён в действие в Российской Федерации с 1 января 1998 года. В тексте указано, что стандарт введён впервые.