Назначение метода для натурального латекса-концентрата
ГОСТ 29080-91 устанавливает метод определения содержания сухого каучука в концентрате натурального каучукового латекса. Метод применяют для оценки доли каучуковой фазы после коагуляции, промывки и сушки образца до постоянной массы.
Метод не обязателен для натуральных латексов, кроме латексов из бразильской гевеи, а также для наполненных латексов, вулканизованного латекса и искусственных дисперсий каучука. Для латексов синтетических каучуков метод не применяют.
Что понимают под концентратом натурального каучукового латекса
Стандарт определяет концентрат натурального каучукового латекса как натуральный каучуковый латекс, содержащий аммиак и/или другие стабилизаторы и концентрированный любым способом.
Сущность определения содержания сухого каучука
Метод основан на коагуляции разбавленного латекса уксусной кислотой с последующим отделением, промывкой и сушкой коагулированного каучука до постоянной массы. Массовую долю сухого каучука рассчитывают по отношению массы высушенного каучукового листа к массе исходной навески латекса.
Реактивы для коагуляции латекса
Для анализа используют реактивы известного аналитического сорта, дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
| Реактив | Применение |
|---|---|
| Уксусная кислота, раствор 20 г/дм³ | Для латекса, стабилизированного аммиаком |
| Уксусная кислота, раствор 50 г/дм³ | Для латекса, стабилизированного гидроокисью калия |
| 95%-ный этанол | Добавляют при мутном серуме у латекса, стабилизированного аммиаком |
| Вода | Для разбавления латекса, промывки коагулированного каучука и контроля на отсутствие кислоты |
Раствор уксусной кислоты 50 г/дм³ готовят добавлением 50 г ледяной уксусной кислоты к 500 см³ пропанола с последующим разбавлением водой до 1 дм³.
Лабораторная посуда и оборудование
| Оборудование | Требование по ГОСТ 29080-91 |
|---|---|
| Чаша | Стеклянная или фарфоровая, диаметром около 100 мм и глубиной 50 мм |
| Водяная баня | Для нагрева коагулированного латекса под часовым стеклом |
| Сушильный шкаф | Для сушки листа каучука при 70 ± 2 °C |
| Эксикатор | Для охлаждения перед контрольным взвешиванием |
| Стеклянная пластинка и стеклянная пробка или валик | Для формования ровного листа каучука |
Чаши из алюминия не применяют для латекса, стабилизированного гидроокисью калия.
Отбор проб и предварительное определение сухих веществ
Отбор проб проводят по ГОСТ 24920-81. Если содержание твердых частиц в латексе неизвестно, его предварительно определяют по ГОСТ 28862-90.
Испытание проводят в параллельных опытах.
Подготовка навески и разбавление латекса
В чаше по разности масс взвешивают 10 ± 1 г концентрата латекса с точностью до 1 мг. Затем по внутренней стенке чаши добавляют такое количество воды, чтобы общая массовая доля твердых частиц в латексе снизилась до 20 ± 1 %.
Разбавление проводят осторожным вращением чаши до получения однородной смеси.
Коагуляция латекса, стабилизированного аммиаком
Если латекс стабилизирован аммиаком, в течение 5 мин по внутренней стенке чаши при медленном вращении добавляют 75 ± 5 см³ раствора уксусной кислоты концентрацией 20 г/дм³.
Коагулированный лист каучука должен быть полностью покрыт кислотой. Чашу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 15–30 мин. Если серум остается мутным, добавляют 5 см³ 95%-ного этанола.
Коагуляция латекса, стабилизированного гидроокисью калия
Если концентрат латекса стабилизирован гидроокисью калия, добавляют 25 ± 5 см³ раствора уксусной кислоты концентрацией 50 г/дм³. Разбавленный латекс перемешивают тонкой стеклянной палочкой, смывая приставший к ней латекс обратно в чашу.
После этого коагулированный лист каучука также должен быть полностью покрыт кислотой. Чашу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 15–30 мин.
Промывка и формование листа сухого каучука
Когда серум становится прозрачным, все мелкие частицы коагулированного каучука присоединяют к основной массе. Затем коагулят промывают несколькими порциями воды до тех пор, пока в промывной воде не перестанет обнаруживаться кислота по реакции на лакмус.
После промывки коагулированный каучук отжимают для удаления воды и формуют в ровный лист толщиной не более 2 мм. Для этого удобно осторожно выложить каучук на стеклянную пластинку и прессовать стеклянной пробкой диаметром 45 мм или небольшим фотографическим валиком — сначала по периметру, затем к центру.
Продолжительность окончательной промывки
| Тип стабилизации латекса | Минимальная продолжительность промывки |
|---|---|
| Аммиак | Не менее 5 мин проточной водой |
| Гидроокись калия | Не менее 2 ч |
Перед переносом листа в сушильный шкаф воде дают свободно стечь в течение нескольких минут.
Сушка листа каучука до постоянной массы
Лист каучука сушат при температуре 70 ± 2 °C до полного исчезновения белых пятен. Если лист сушат на большом часовом стекле, его в течение первых часов сушки осторожно переворачивают 2–3 раза.
После сушки лист охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем циклы сушки, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока после очередного нагревания в течение 30 мин потеря массы не станет меньше 1 мг.
Если каучуковый лист становится слишком липким и наблюдается заметное окисление при 70 °C, температуру сушки снижают до 55 °C.
Основные параметры метода в сводной таблице
| Показатель | Норма по ГОСТ 29080-91 |
|---|---|
| Масса навески концентрата латекса | 10 ± 1 г |
| Точность взвешивания навески | 1 мг |
| Содержание твердых частиц после разбавления | 20 ± 1 % |
| Объем уксусной кислоты для аммиачного латекса | 75 ± 5 см³ |
| Концентрация уксусной кислоты для аммиачного латекса | 20 г/дм³ |
| Объем уксусной кислоты для латекса с KOH | 25 ± 5 см³ |
| Концентрация уксусной кислоты для латекса с KOH | 50 г/дм³ |
| Нагрев на водяной бане | 15–30 мин |
| Толщина сформованного листа | Не более 2 мм |
| Стандартная температура сушки | 70 ± 2 °C |
| Допустимая пониженная температура сушки | 55 °C |
| Критерий постоянной массы | Потеря массы менее 1 мг за 30 мин |
| Допустимое расхождение параллельных определений | Не более 0,1 % |
Расчёт массовой доли сухого каучука
Массовую долю сухого каучука в процентах определяют как отношение массы высушенного листа каучука к массе исходной навески латекса с умножением на 100.
| Обозначение | Содержание |
|---|---|
| m₀ | Масса навески для испытания, г |
| m₁ | Масса листа каучука после сушки, г |
| Результат | Массовая доля сухого каучука, % |
Результат округляют до первого десятичного знака.
Требования к протоколу испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- обозначение образца для испытания;
- обозначение настоящего стандарта;
- содержание сухого каучука в концентрате латекса;
- температуру сушки, если она отличается от 70 ± 2 °C;
- любые необычные явления, замеченные во время испытания.
Нормативная основа и международный аналог
| Обозначение | Наименование | Примечание |
|---|---|---|
| ГОСТ 29080-91 | Латекс каучуковый натуральный, концентрат. Метод определения содержания сухого каучука | Основной стандарт метода |
| ГОСТ 24920-81 | Латексы синтетические. Правила приемки, отбора и подготовки проб | Отбор проб |
| ГОСТ 28862-90 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Определение содержания твердых частиц |
| ИСО 126-89 | Латекс каучуковый натуральный, концентрат. Метод определения содержания сухого каучука | Международный стандарт, которому ГОСТ полностью соответствует |