Назначение метода для латекса-концентрата
ГОСТ 29079-91 устанавливает метод определения механической стабильности натуральных каучуковых и предварительно вулканизованных натуральных латексов-концентратов.
Метод не является обязательным для латексов, стабилизированных гидроокисью калия, для натуральных латексов, кроме латексов из бразильской гевеи, для наполненных латексов и искусственных дисперсий каучука. Для синтетических латексов этот метод не применяют.
Что понимают под механической стабильностью
Сущность метода заключается в том, что образец латекса разбавляют до общего содержания сухого вещества 55 % и перемешивают при высокой скорости. Время от начала перемешивания до появления первых признаков видимой флокуляции принимают за показатель механической стабильности.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 24920-81 | Латексы синтетические. Правила приемки, отбора и подготовки проб | Отбор проб |
| ГОСТ 28862-90 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Определение сухого вещества |
| ГОСТ 28863-90 | Латекс каучуковый натуральный. Концентрат. Определение щелочности | Определение щелочности |
Реактивы и подготовка растворов аммиака
Растворы аммиака готовят из аналитически чистого гидроксида аммония и хранят в закрытых емкостях. Для анализа используют дистиллированную воду, не содержащую солей угольной кислоты, либо воду эквивалентной степени чистоты.
| Раствор | Содержание аммиака | Для какого латекса применяют |
|---|---|---|
| Раствор аммиака по п. 5.1 | 1,6 % по массе | Для латекса с щелочностью не менее 0,30 % в расчете на концентрат латекса |
| Раствор аммиака по п. 5.2 | 0,6 % по массе | Для латекса с щелочностью менее 0,30 % в расчете на концентрат латекса |
Испытательная аппаратура и ее параметры
Для испытания используют специальный прибор для определения механической стабильности, включающий емкость для латекса, перемешивающее устройство и держатель.
Емкость для латекса
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Форма | Цилиндрическая, с плоским дном |
| Высота | Не менее 90 мм |
| Внутренний диаметр | 58 ± 1 мм |
| Толщина стенки | Около 2,5 мм |
| Материал | Полиметилметакрилат или стекло |
Перемешивающее устройство
Прибор для перемешивания состоит из стального вертикального стержня с закрепленным по центру гладким диском из нержавеющей стали.
| Элемент | Параметр |
|---|---|
| Диаметр нижнего конусообразного конца стержня | 6,3 мм |
| Диаметр диска | 20,83 ± 0,03 мм |
| Толщина диска | 1,57 ± 0,05 мм |
| Частота вращения | 14000 ± 200 мин⁻¹ |
| Максимальное отклонение стержня | 0,25 мм |
Держатель емкости
Держатель должен обеспечивать концентрическое расположение осей вращающегося стержня и емкости для латекса, а также расстояние между нижней поверхностью вращающегося диска и внутренней поверхностью дна емкости 13 ± 1 мм.
Дополнительное оборудование
- водяная баня или стеклянная трубка с циркуляцией воды для нагревания до 60–80 °C;
- проволочная ткань из нержавеющей стали со средней шириной отверстий 180 ± 7,6 мкм.
Отбор проб и важность условий хранения
Отбор проб проводят по ГОСТ 24920-81. Стандарт отдельно отмечает, что на механическую стабильность латекса влияет продолжительность и температура хранения образцов.
Подготовка латекса к испытанию
Испытание проводят в двух параллельных определениях не позднее чем через 24 ч после первого открывания бутыли. Если общее содержание сухого вещества и щелочность неизвестны, их предварительно определяют по ГОСТ 28862-90 и ГОСТ 28863-90.
Для испытания:
- В стеклянном стакане берут 100 г концентрата латекса.
- Разбавляют его соответствующим раствором аммиака до общего содержания сухого вещества 55,0 ± 0,2 %.
- Без промедления нагревают разбавленный латекс при легком перемешивании до 36–37 °C.
- Немедленно фильтруют нагретый латекс через проволочную ткань.
- Отвешивают 80,0 ± 0,5 г отфильтрованного латекса в испытательную емкость.
- Проверяют, чтобы температура латекса была 35 ± 1 °C.
Проведение испытания на механическую стабильность
Емкость с подготовленным латексом устанавливают в прибор и начинают перемешивание при частоте 14000 ± 200 мин⁻¹. Перемешивание продолжают до появления конечной точки.
Наступлению конечной точки предшествует заметное уменьшение глубины водоворота вокруг вращающегося стержня.
Как определяют конечную точку
Через каждые 15 с отбирают небольшую пробу латекса и слегка размазывают ее на подходящей поверхности. Допускается использовать:
- ладонь руки;
- предметное стекло микроскопа;
- поверхность воды;
- проволочную ткань из нержавеющей стали.
Конечной точкой считают первые признаки коагуляции. Ее подтверждают наличием увеличенного количества коагулянта в пробе, взятой после продолжения перемешивания еще 15 с.
Влияние двуокиси углерода на результат
Стандарт предупреждает, что повышенное содержание двуокиси углерода в атмосфере испытания снижает механическую стабильность латекса. Такой эффект может проявляться уже при концентрации около 0,05 %, то есть даже немного выше обычного уровня.
Повышенная концентрация CO₂ может возникать рядом с оборудованием, выделяющим двуокись углерода, например газовыми или масляными обогревателями. При проведении анализа это необходимо учитывать.
Расчёт и выражение результатов
Механическую стабильность латекса выражают временем в секундах от начала перемешивания до наступления конечной точки.
| Показатель | Единица | Как определяют |
|---|---|---|
| Механическая стабильность латекса | с | Время от начала перемешивания до первых признаков коагуляции |
Результаты двух параллельных определений не должны расходиться более чем на 5 % от их среднего значения. Если расхождение превышает этот предел, испытание повторяют.
Ключевые параметры метода в одной таблице
| Параметр | Значение по ГОСТ 29079-91 |
|---|---|
| Масса исходного концентрата латекса | 100 г |
| Общее содержание сухого вещества после разбавления | 55,0 ± 0,2 % |
| Температура предварительного нагрева | 36–37 °C |
| Температура латекса в момент испытания | 35 ± 1 °C |
| Масса испытуемого латекса в емкости | 80,0 ± 0,5 г |
| Внутренний диаметр емкости | 58 ± 1 мм |
| Частота вращения мешалки | 14000 ± 200 мин⁻¹ |
| Диаметр диска мешалки | 20,83 ± 0,03 мм |
| Толщина диска мешалки | 1,57 ± 0,05 мм |
| Зазор между диском и дном емкости | 13 ± 1 мм |
| Интервал отбора проб | 15 с |
| Допустимое расхождение параллельных определений | Не более 5 % |
Что включают в отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать:
- все необходимые характеристики испытуемого образца;
- ссылку на настоящий стандарт;
- время механической стабильности латекса, округленное до ближайших 15 с;
- метод, использованный для установления конечной точки: ладонь, предметное стекло для микроскопа, вода или сетка;
- любые необычные признаки, замеченные при определении;
- любые действия, не предусмотренные стандартом или ссылочными документами.
Нормативная основа и международный аналог
| Обозначение | Наименование | Примечание |
|---|---|---|
| ГОСТ 29079-91 | Латекс каучуковый натуральный, концентрат. Определение механической стабильности | Основной стандарт метода |
| ИСО 35-89 | Латекс каучуковый натуральный, концентрат. Определение механической стабильности | Международный стандарт, которому ГОСТ полностью соответствует |