Назначение гравиметрического метода по ГОСТ 29060-91
ГОСТ 29060-91 устанавливает два метода — А и В — для определения паропроницаемости летучих жидкостей через вулканизованную резину и ткани с резиновым покрытием. Оценку проводят гравиметрически, по скорости проникновения жидкости через материал.
Методы применяют к материалам в виде пластин и тканям с покрытием толщиной от 0,2 до 3,0 мм. Метод А предназначен для испытания смесей жидкостей, метод В — для однокомпонентной жидкости.
Стандарт особенно удобен для сравнительного анализа:
- одной жидкости на разных материалах;
- разных жидкостей на одном материале.
Испытательное устройство и основные требования к оборудованию
Испытание выполняют с использованием сборного контейнера для жидкости, зажимного приспособления и держателя, обеспечивающего постоянный контакт жидкости с образцом и свободную циркуляцию воздуха вдоль наружной поверхности материала.
| Элемент оборудования | Требование по ГОСТ 29060-91 |
|---|---|
| Вместимость контейнера | 60–100 см³ |
| Объем жидкости в контейнере | 50 см³ |
| Площадь рабочей поверхности образца | Около 1000 мм² с каждой стороны |
| Весы | Предел взвешивания не менее 200 г, погрешность не более 0,001 г |
| Камера испытаний | Из нержавеющей стали или другого подходящего материала |
Особенности контейнера
Диаметр открытого края контейнера и отверстия зажимного кольца должен обеспечивать площадь рабочей зоны около 1000 мм². Для метода А контейнер должен иметь два нижних клапана для повторного заполнения жидкостью.
При испытании материалов без ткани с наружной стороны образца дополнительно устанавливают круг из проволочной сетки из нержавеющей стали с размером отверстия 1 мм. Такая сетка служит опорой для образца во время испытания.
Требования к камере при повышенной температуре
Испытательная камера должна обеспечивать:
- медленную циркуляцию воздуха — не менее 3 и не более 10 смен воздуха в час;
- подогрев поступающего воздуха до температуры камеры с точностью ±1 °C до соприкосновения с образцом;
- поддержание температуры образцов на уровне температуры испытания с точностью ±1 °C или ±2 °C в зависимости от выбранного диапазона;
- размещение термометра или термопары вблизи центра зоны испытания.
Использование медных и латунных деталей в камере не допускается.
Требования к образцам и диапазон толщин
Подготовку образцов проводят по ГОСТ 29062-91. Образцы должны быть круглыми, вырубленными из плоского листа, с гладкой поверхностью без дефектов и с размерами, соответствующими контейнеру.
| Тип материала | Толщина образца | Дополнительные требования |
|---|---|---|
| Плоский лист вулканизованной резины | 2,0 ± 0,2 мм | При сравнительных испытаниях разность средних толщин не более 0,05 мм |
| Готовые листовые изделия и ткани с резиновым покрытием | 0,2–3,0 мм | Образец должен надежно закрепляться в контейнере |
Количество испытуемых образцов — не менее трех.
Интервалы времени после изготовления и кондиционирование
Минимальное время между вулканизацией или изготовлением и испытанием ткани должно составлять 16 ч.
Для материалов, не являющихся товарной продукцией, максимальный интервал между изготовлением и испытанием — 4 недели. Для товарной продукции время между изготовлением ткани и ее испытанием не должно превышать 3 месяцев. Во всех остальных случаях испытания проводят в течение 2 месяцев со дня приобретения ткани.
Кондиционирование образцов выполняют по ГОСТ 269-66.
Температуры испытаний и правила выдержки
Базовые температуры испытаний составляют 23 ± 2 °C или 27 ± 2 °C. При необходимости допускается применение других стандартных температур.
Допустимые температуры для тканей с резиновым или пластмассовым покрытием
- 40 °C
- 55 °C
- 70 °C
- 85 °C
- 100 °C
Допустимые температуры для резины
- −80 °C, −70 °C, −55 °C, −40 °C, −25 °C, −10 °C
- 40 °C, 55 °C, 70 °C, 85 °C, 100 °C, 125 °C
- 150 °C, 175 °C, 200 °C, 225 °C, 250 °C, 275 °C, 300 °C
При температурах до 125 °C погрешность поддержания температуры должна быть не более ±1 °C, а в диапазоне от 150 до 300 °C — ±2 °C. Взвешивание всегда выполняют при стандартной комнатной температуре, независимо от температуры испытания.
Измерение толщины перед испытанием
Толщину образца измеряют с точностью до 0,01 мм в четырех точках по окружности и в одной точке в центре.
Измерение толщины ткани с покрытием
Для тканей с покрытием используют контрольно-измерительный прибор с круговой шкалой и ценой деления 0,02 мм. Нажимной штифт должен иметь диаметр 9,5 ± 0,02 мм, а создаваемое давление — 24 кН/м². Контактные поверхности штифта и опоры должны быть плоскими и параллельными с допуском 0,002 мм.
Измерение толщины резины
Для резины применяют микрометр с двумя контактными элементами: один в виде сферы радиусом 12,5 ± 0,1 мм, второй — в виде стержня диаметром 10 ± 0,01 мм. Усилие при измерении должно составлять 850 ± 20 мН.
Если расхождение результатов измерений превышает 0,05 мм, образец считают непригодным.
Общая последовательность испытания
- В открытый контейнер при закрытых клапанах заливают 50 см³ жидкости.
- На край контейнера устанавливают испытуемый образец, при необходимости с поддерживающей сеткой.
- Контейнер закрывают зажимным кольцом.
- Контейнер взвешивают и помещают в держатель клапанами вверх.
- Выдерживают в контакте с жидкостью при температуре испытания 24 ч.
- После этого контейнер снова взвешивают для контроля герметичности.
Если потеря массы после первых 24 часов слишком велика, это может свидетельствовать об утечке из-за неплотного соединения.
Дальнейшая продолжительность выдержки зависит от выбранного метода. При испытании при повышенной температуре время отсчитывают с момента установки контейнера в термостат. Интервал между взвешиванием и помещением в камеру не должен превышать 30 мин.
Перед финальным взвешиванием контейнер охлаждают до комнатной температуры, но не более 1 ч. Этот период не включают в общую продолжительность испытания.
Метод А для смесей летучих жидкостей
Метод А применяют при испытании смесей жидкостей. После первичной выдержки контейнер опорожняют через выпускные клапаны и снова заполняют 50 см³ жидкости.
- Убедившись в чистоте и сухости наружной поверхности, контейнер взвешивают с точностью до 0,001 г.
- Выдерживают контейнер с жидкостью в контакте с образцом при температуре испытания в течение 22–24 ч.
- Снова взвешивают контейнер.
- Операции повторяют до тех пор, пока изменение массы в любом из трех последовательных суточных измерений не станет меньше 10 % от среднего значения этих трех измерений.
Взвешивание проводят при стандартной комнатной температуре.
Метод В для однокомпонентной жидкости
Метод В используют для однокомпонентной жидкости. После выполнения первичной выдержки по общей схеме контейнер взвешивают и далее выдерживают его с жидкостью, находящейся в контакте с образцом, при температуре испытания в течение 72 ч, после чего снова взвешивают.
Расчёт паропроницаемости летучих жидкостей
Паропроницаемость выражают как массу летучей жидкости, проходящую через каждый квадратный метр материала за час. Для расчета используют потерю массы контейнера с жидкостью и образцом, площадь рабочей поверхности и продолжительность испытания.
| Обозначение | Содержание |
|---|---|
| m₁ | Масса жидкости, контейнера и образца до испытания, г |
| m₂ | Масса жидкости, контейнера и образца после испытания, г |
| A | Площадь испытуемого образца, мм² |
| t | Продолжительность испытания, ч |
Результат выражают в г/м²·ч.
Обработка результатов по методам А и В
Метод А
Для каждого образца определяют среднеарифметическое значение результатов трех последних измерений и затем регистрируют медиану этих средних значений.
Метод В
Для метода В определяют медиану результатов испытаний всех испытуемых образцов.
Средние значения для отдельных образцов должны находиться в пределах 15 % от общего среднего значения. Если отклонение превышает 15 %, испытание повторяют и определяют медиану всех результатов обоих испытаний.
Основные параметры метода в сводной таблице
| Показатель | Требование по ГОСТ 29060-91 |
|---|---|
| Толщина образца из резины | 2,0 ± 0,2 мм |
| Толщина образца из тканей с покрытием | 0,2–3,0 мм |
| Минимальное количество образцов | 3 |
| Объем жидкости в контейнере | 50 см³ |
| Вместимость контейнера | 60–100 см³ |
| Рабочая площадь образца | Около 1000 мм² |
| Точность весов | Не более 0,001 г |
| Первичная выдержка | 24 ч |
| Дополнительная выдержка по методу А | 22–24 ч |
| Дополнительная выдержка по методу В | 72 ч |
| Допустимое отклонение отдельных значений от общего среднего | 15 % |
Что включают в протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- обозначение испытуемых образцов;
- среднюю толщину каждого образца;
- обозначение жидкости для испытания;
- метод испытания — А или В;
- среднее значение скорости паропроницаемости;
- температуру испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 269-66 | Резина. Общие требования к проведению физико-механических испытаний | Кондиционирование образцов |
| ГОСТ 29062-91 | Подготовка образцов для испытаний | Подготовка образцов по п. 3.1 |
| ГОСТ 29060-91 | Ткани с резиновым покрытием. Определение паропроницаемости летучих жидкостей (гравиметрический метод) | Основной метод определения |
| ИСО 6179-89 | Ткани с резиновым покрытием. Определение паропроницаемости летучих жидкостей | Международный аналог, которому ГОСТ полностью соответствует |