Назначение метода определения числа КОН
ГОСТ 28864-90 устанавливает метод определения числа КОН в натуральном каучуковом латексе, стабилизированном полностью или частично аммиаком и подвергнутом любому типу концентрирования.
Метод не распространяется на латексы, стабилизированные гидроксидом калия. Также стандарт не обязателен для натуральных латексов, кроме латексов из бразильской гевеи, а также для латексов из синтетического каучука, наполненного или вулканизованного латекса и искусственных каучуковых дисперсий.
Что понимают под числом КОН латекса
Числом КОН латекса называют массу гидроксида калия в граммах, эквивалентную кислотным радикалам, связанным с аммиаком в латексе, содержащем 100 г твердых частиц.
Этот показатель используют для характеристики кислотных компонентов системы, связанных с аммиачной стабилизацией натурального латекса.
Нормативные документы, используемые вместе с ГОСТ 28864-90
Для выполнения анализа и корректного расчета результата стандарт требует использовать данные из других нормативных документов:
| Обозначение | Наименование | Для чего используется |
|---|---|---|
| ГОСТ 28655-90 | Латексы каучуковые. Определение pH | Калибровка pH-метра |
| ГОСТ 28861-90 | Концентрат натурального латекса. Определение содержания борной кислоты | Поправка при наличии борной кислоты |
| ГОСТ 28862-90 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Определение общей массовой доли твердых частиц |
| ГОСТ 28863-90 | Латекс каучуковый натуральный. Концентрат. Определение щелочности | Определение щелочности по аммиаку |
Реактивы для анализа числа КОН
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.. В процессе анализа используют только дистиллированную воду, не содержащую карбоната, или воду эквивалентной чистоты.
| Реактив | Требование по стандарту |
|---|---|
| Формальдегид | Раствор 45–50 г/дм³, не содержащий кислот |
| Гидроксид калия | Стандартный раствор c(KOH) = 0,5 моль/дм³, не содержащий карбоната |
| Фенолфталеин | Используют при нейтрализации концентрированного формальдегида до слабо-розовой окраски |
| Соляная кислота | Стандартный раствор c(HCl) = 0,1 моль/дм³, применяют при определении концентрации раствора формальдегида |
| Аммиак | Используют известный избыток для определения эквивалентности раствора формальдегида |
Особенности подготовки раствора формальдегида
Концентрированный формальдегид разбавляют водой и нейтрализуют раствором гидроксида калия концентрацией 0,1 моль/дм³ с фенолфталеином до появления слабо-розовой окраски. Затем определяют массу аммиака в граммах, эквивалентную 1 см³ раствора формальдегида.
Примечание стандарта: 1 см³ раствора формальдегида концентрацией точно 50 г/дм³ эквивалентен 0,189 г аммиака.
Оборудование для определения числа КОН
| Оборудование | Назначение и требования |
|---|---|
| pH-метр | Со стеклянным и насыщенным каломельным электродом, точность измерения до 0,02 единицы pH |
| Стеклянный электрод | Пригоден для растворов с pH не более 12 |
| Механическая или магнитная мешалка | С заземленным двигателем и стеклянными лопастями либо магнитная система |
| Химический стакан | Вместимость 400 см³ |
Подготовка образца перед титрованием
Перед определением числа КОН pH-метр калибруют по ГОСТ 28655-90. Если неизвестны общее содержание твердых частиц и щелочность латекса, их предварительно определяют по ГОСТ 28862-90 и ГОСТ 28863-90.
Для испытания берут такое количество латекса, чтобы образец содержал около 50 г твердых частиц. Навеску взвешивают в химическом стакане вместимостью 400 см³ с точностью до 0,1 г.
Если необходимо, щелочность по аммиаку доводят до 0,5 ± 0,1 %, рассчитанной по водной фазе, добавляя при перемешивании нужное количество раствора формальдегида. После этого латекс разбавляют водой до содержания твердых частиц 30 %.
Порядок титрования раствором гидроксида калия
- В подготовленный латекс погружают электроды pH-метра.
- При медленном перемешивании добавляют 5 см³ раствора гидроксида калия.
- После установления равновесного значения pH фиксируют результат.
- Затем, продолжая перемешивание, добавляют раствор гидроксида калия порциями по 1 см³.
- После каждой добавки отмечают установившееся значение pH.
- Титрование продолжают до достижения конечной точки.
Как определяют конечную точку титрования
Конечной точкой считают точку перегиба кривой титрования, выражающей зависимость pH от объема раствора гидроксида калия. В этой точке:
- наклон кривой, то есть первый дифференциал, достигает максимума;
- второй дифференциал меняет знак с положительного на отрицательный.
Стандарт допускает вычисление конечной точки по второму дифференциалу, принимая, что переход от положительного значения к отрицательному в интервале 1 см³ носит линейный характер.
Ключевые параметры метода в одной таблице
| Параметр | Значение по ГОСТ 28864-90 |
|---|---|
| Масса твердых частиц в навеске | Около 50 г |
| Точность взвешивания образца | 0,1 г |
| Щелочность по аммиаку перед анализом | 0,5 ± 0,1 % по водной фазе |
| Содержание твердых частиц после разбавления | 30 % |
| Первая добавка раствора KOH | 5 см³ |
| Последующие добавки раствора KOH | По 1 см³ |
| Концентрация раствора KOH | 0,5 моль/дм³ |
| Допустимое расхождение повторных определений | Не более 5 % |
Расчёт числа КОН латекса
Число КОН рассчитывают по формуле стандарта как функцию концентрации раствора гидроксида калия, его израсходованного объема, общей массовой доли твердых частиц и массы образца латекса.
| Обозначение | Расшифровка |
|---|---|
| c | Концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм³ KOH |
| V | Объем раствора гидроксида калия, израсходованный до конца титрования, см³ |
| wTS | Общая массовая доля твердых частиц в латексе, % |
| m | Масса образца латекса, г |
Расхождение результатов повторных определений не должно превышать 5 %.
Поправка на содержание борной кислоты
Если латекс содержит борную кислоту, результат необходимо скорректировать. Для этого из полученного числа КОН вычитают число КОН, эквивалентное количеству присутствующей борной кислоты, определенному по ГОСТ 28861-90.
Эквивалентное число КОН для борной кислоты вычисляют по формуле стандарта через массовую долю борной кислоты wBA. В стандарте для этой поправки используется коэффициент 91.
Что включают в отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- полное описание образца;
- описание используемого pH-метра;
- полученный результат;
- дату испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 28655-90 | Латексы каучуковые. Определение pH | Калибровка pH-метра |
| ГОСТ 28861-90 | Концентрат натурального латекса. Определение содержания борной кислоты | Поправка на борную кислоту |
| ГОСТ 28862-90 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Определение общей массовой доли твердых частиц |
| ГОСТ 28863-90 | Латекс каучуковый натуральный. Концентрат. Определение щелочности | Определение щелочности по аммиаку |
| ИСО 127-84 | Латекс каучуковый натуральный. Метод определения числа КОН | Международный аналог, которому ГОСТ полностью соответствует |