Назначение метода для концентрата натурального латекса
ГОСТ 28863-90 устанавливает метод определения щелочности в концентрате натурального каучукового латекса. Метод предназначен для оценки содержания щелочных стабилизирующих компонентов в латексе.
Стандарт не обязателен для натуральных латексов, кроме полученных из бразильской гевеи, а также для наполненных латексов, вулканизованного латекса и искусственных дисперсий каучука.
Сущность определения щелочности
Концентрат латекса титруют кислотой в присутствии стабилизатора до достижения pH 6,0. Конечную точку определяют электрометрически либо с применением метилового красного в качестве визуального индикатора.
Щелочность рассчитывают по объему кислоты, израсходованной на титрование. Результат выражают либо в граммах аммиака на 100 г латекса, либо в граммах гидроксида калия на 100 г латекса — в зависимости от того, чем стабилизирован латекс.
Ссылочные документы для отбора проб и измерения pH
Отбор проб выполняют по ГОСТ 24920-81. Калибровку pH-метра и контроль измерения pH проводят по ГОСТ 28655-90.
Реактивы для проведения испытания
Для анализа используют только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
| Реактив | Требование по ГОСТ 28863-90 |
|---|---|
| Раствор стабилизатора | 5%-ный по массе раствор неионного стабилизатора типа сжиженного оксида алкилфенолполиэтилена; перед применением pH доводят до 6,0 ± 0,01 |
| Серная кислота | Стандартный раствор c(H₂SO₄) = 0,05 моль/дм³ |
| Соляная кислота | Стандартный раствор c(HCl) = 0,1 моль/дм³ |
| Метиловый красный | 0,1%-ный по массе раствор в 55%-ном по объему этаноле; используют только при визуальном титровании |
При электрометрическом титровании метиловый красный не применяют.
Оборудование для определения щелочности
| Оборудование | Назначение и требования |
|---|---|
| pH-метр | Со стеклянным электродом и насыщенным каломельным элементом, точность показания до 0,02 единицы pH |
| Стеклянный электрод | Предназначен для растворов с pH до 12,0 |
| Механическая или магнитная мешалка | С заземленным двигателем и неметаллической мешалкой либо магнитной системой перемешивания |
| Бюретка | Для дозирования стандартного раствора кислоты |
| Стакан | Вместимость 400 см³ |
Подготовка пробы и порядок титрования
Определение проводят в параллельных испытаниях. Перед началом работы pH-метр калибруют по ГОСТ 28655-90.
- В стакан вместимостью 400 см³, содержащий 200 см³ воды, при перемешивании добавляют 10 см³ раствора стабилизатора.
- Из бюкса вносят 5–10 г концентрата латекса, взвешенного по разности с точностью до 10 мг, и тщательно перемешивают.
- Погружают электроды в раствор.
- При непрерывном перемешивании из бюретки добавляют раствор серной или соляной кислоты до снижения pH до 6,0 ± 0,05.
- На заключительном этапе кислоту добавляют по капле до достижения конечной точки титрования.
В качестве альтернативы электрометрическому методу можно использовать метиловый красный. При визуальном титровании конечной точкой считают появление розовой окраски.
Ключевые параметры метода в сводной таблице
| Параметр | Значение по стандарту |
|---|---|
| Объем воды в стакане | 200 см³ |
| Объем раствора стабилизатора | 10 см³ |
| Навеска концентрата латекса | 5–10 г |
| Точность взвешивания | 10 мг |
| Конечная точка титрования | pH 6,0 ± 0,05 |
| Варианты титранта | H₂SO₄ 0,05 моль/дм³ или HCl 0,1 моль/дм³ |
| pH раствора стабилизатора перед использованием | 6,0 ± 0,01 |
| Число определений | Параллельные испытания |
Расчёт щелочности по аммиаку
Если латекс стабилизирован аммиаком, щелочность выражают в граммах аммиака на 100 г латекса. Для расчета используют фактическую концентрацию кислоты, ее израсходованный объем и массу образца.
| Показатель | Значение |
|---|---|
| Коэффициент F₁ для соляной кислоты | 1,7 |
| Коэффициент F₁ для серной кислоты | 3,4 |
| Единица результата | г NH₃ на 100 г латекса |
Испытание повторяют, если результаты параллельных определений отличаются более чем на 0,02 единицы при щелочности выше 0,5, либо более чем на 0,01 единицы при щелочности 0,5 и ниже.
Расчёт щелочности по гидроксиду калия
Если концентрат латекса стабилизирован гидроксидом калия, щелочность выражают в граммах KOH на 100 г латекса.
| Показатель | Значение |
|---|---|
| Коэффициент F₂ для соляной кислоты | 5,61 |
| Коэффициент F₂ для серной кислоты | 11,22 |
| Единица результата | г KOH на 100 г латекса |
Испытание повторяют, если расхождение между результатами параллельных определений превышает 0,03 единицы.
Обозначения, используемые в формулах
| Обозначение | Расшифровка |
|---|---|
| C | Действительная концентрация используемой кислоты, выраженная в молях HCl или H₂SO₄ на дм³ |
| V | Объем использованной кислоты, см³ |
| m | Масса испытуемого образца, г |
| F₁, F₂ | Коэффициенты пересчета результата в г NH₃ или г KOH на 100 г латекса |
Что включают в отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- все необходимые данные для идентификации образца;
- результаты и форму их выражения;
- сведения о любых операциях, не предусмотренных настоящим стандартом или связанными нормативными документами;
- любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 24920-81 | Латексы синтетические. Правила приемки, отбора и подготовки проб | Отбор проб |
| ГОСТ 28655-90 | Латексы каучуковые. Определение pH | Калибровка и измерение pH |
| ИСО 125-90 | Латекс каучуковый натуральный. Концентрат. Определение щелочности | Международный аналог, которому ГОСТ полностью соответствует |