Назначение метода для каучуковых латексов
ГОСТ 28862-90 устанавливает метод определения общего содержания сухого вещества в концентрате натурального каучукового латекса, содержащем стабилизаторы и концентрированном различными методами, а также в синтетическом каучуковом латексе.
Метод не является обязательным для натуральных латексов, кроме латекса из бразильской гевеи, а также не распространяется на вулканизованные и искусственные латексы.
Принцип определения общего содержания сухого вещества
Пробу латекса высушивают до постоянной массы в термостате при заданных условиях. В зависимости от типа латекса сушку проводят либо при атмосферном давлении, либо в вакууме. Общее содержание сухого вещества определяют по разности масс до и после высушивания.
Оборудование для испытаний
| Оборудование | Требование по ГОСТ 28862-90 |
|---|---|
| Плоскодонные чаши без кромки с крышками | Диаметр около 60 мм |
| Сушильный шкаф | Поддержание температуры 70 ± 2 °C или 100 ± 2 °C |
| Вакуумный сушильный шкаф | Поддержание температуры 125 ± 2 °C |
| Эксикатор | Охлаждение перед контрольным взвешиванием |
Отбор проб латекса
Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 24920-81. Подготовка образца должна обеспечивать представительность пробы и отсутствие потерь влаги до начала определения.
Какие методы сушки допускает стандарт
Для натурального латекса определение общего содержания сухого вещества проводят по методу нагревания при атмосферном давлении. Для синтетического латекса допускается применение как метода при атмосферном давлении, так и метода при пониженном давлении.
| Тип латекса | Допустимый способ сушки |
|---|---|
| Натуральный латекс | Только при атмосферном давлении |
| Синтетический латекс | При атмосферном давлении или в вакууме |
Сушка при атмосферном давлении
Метод заключается в высушивании навески латекса в чаше без крышки до постоянной массы при одной из двух температур.
Порядок выполнения
- Взвешивают чашу с крышкой с точностью до 1 мг.
- Помещают в чашу 2,0 ± 0,5 г латекса, закрывают крышкой и снова взвешивают с точностью до 1 мг.
- Аккуратно встряхивают содержимое, чтобы латекс покрыл дно чаши.
- При необходимости добавляют 1 см³ дистиллированной воды и перемешивают встряхиванием.
- Чашу без крышки помещают в сушильный шкаф в горизонтальном положении.
Режимы высушивания
| Температура | Первичное высушивание | Повторные интервалы сушки | Критерий окончания |
|---|---|---|---|
| 70 ± 2 °C | 16 ч | 30 мин | Потеря массы между двумя взвешиваниями менее 1 мг |
| 100 ± 2 °C | 2 ч | 15 мин | Потеря массы между двумя взвешиваниями менее 1 мг |
После каждого цикла чашу охлаждают в эксикаторе и затем взвешивают.
Сушка при пониженном давлении
Метод вакуумной сушки допускается для синтетических латексов. Он обеспечивает более интенсивное удаление влаги при пониженном давлении.
Порядок выполнения
- Взвешивают чашу с крышкой с точностью до 0,1 мг.
- Помещают в чашу 1,0 ± 0,2 г латекса и снова взвешивают с точностью до 0,1 мг.
- Снимают крышку, добавляют 1 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают, чтобы латекс покрыл дно чаши.
- Чашу без крышки помещают в вакуумную печь в горизонтальном положении.
- Давление снижают медленно, чтобы избежать вспенивания и разбрызгивания.
- Высушивание проводят при температуре 125 ± 2 °C в течение 45–60 мин при давлении ниже 20 кПа.
- После охлаждения в эксикаторе чашу взвешивают и повторяют сушку короткими циклами до достижения постоянной массы.
Повторные циклы высушивания выполняют с интервалами 15 мин до тех пор, пока потеря массы между двумя последовательными взвешиваниями не станет менее 0,5 мг.
Основные параметры метода в одной таблице
| Показатель | При атмосферном давлении | При пониженном давлении |
|---|---|---|
| Масса навески | 2,0 ± 0,5 г | 1,0 ± 0,2 г |
| Точность взвешивания | 1 мг | 0,1 мг |
| Добавка воды | До 1 см³ при необходимости | 1 см³ |
| Температура | 70 ± 2 °C или 100 ± 2 °C | 125 ± 2 °C |
| Давление | Атмосферное | Ниже 20 кПа |
| Первичный цикл сушки | 16 ч при 70 °C или 2 ч при 100 °C | 45–60 мин |
| Повторный цикл | 30 мин или 15 мин | 15 мин |
| Критерий постоянной массы | Потеря менее 1 мг | Потеря менее 0,5 мг |
Расчёт массовой доли сухого вещества
Массовую долю сухого вещества определяют как отношение массы сухого остатка к массе исходной навески с умножением на 100.
| Обозначение | Содержание |
|---|---|
| m₁ | Масса сухого вещества, г |
| m₀ | Масса образца для испытания, г |
| Результат | Массовая доля сухого вещества, % |
Результаты параллельных определений не должны расходиться более чем на 0,2 % по массе.
Требования к протоколу испытания
Отчет об испытании должен включать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- идентификацию образца для испытания;
- результаты и форму, в которой они выражены;
- все замеченные явления во время определения;
- любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или связанными ссылочными документами.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 24920-81 | Латексы синтетические. Правила приемки, отбора и подготовки проб | Отбор проб |
| ГОСТ 28862-90 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Основной метод определения |
| ИСО 124-85 | Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества | Международный аналог, которому ГОСТ полностью соответствует |