ГОСТ 28861-90 Концентрат натурального латекса. Определение содержания борной кислоты

Назначение метода для концентрата натурального латекса

ГОСТ 28861-90 устанавливает метод определения содержания борной кислоты в концентрате натурального латекса, содержащем стабилизаторы и концентрированном различными методами.

Метод не является обязательным для натуральных латексов, кроме латекса из бразильской гевеи, а также не распространяется на синтетические, наполненные, вулканизованные латексы и искусственные дисперсии каучука.

Принцип определения борной кислоты

Испытуемый образец, содержащий около 0,02 г борной кислоты, доводят по pH до значения 7,5, при котором борная кислота находится преимущественно в недиссоциированной форме. Затем в избытке добавляют маннит, образующий с борной кислотой более сильный кислотный комплекс.

После этого высвобождаются ионы водорода, pH раствора падает, а содержание борной кислоты рассчитывают по количеству гидроокиси натрия, необходимому для повторного доведения pH до 7,5.

Сущность метода в кратком виде

1. устанавливают pH образца в диапазоне 5,5–5,25;
2. выдерживают раствор;
3. доводят pH до 7,50 раствором гидроокиси натрия;
4. добавляют 4 г маннита;
5. после падения pH вновь титруют раствором гидроокиси натрия до pH 7,50;
6. по объему щелочи рассчитывают содержание борной кислоты.

Реактивы для испытания

Реактивы должны быть квалификации ч.д.а.. Используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Стандартизация раствора гидроокиси натрия

Перед проведением анализа стандарт требует стандартизовать раствор NaOH. Для этого используют раствор борной кислоты и выполняют последовательное титрование до pH 7,50 до и после добавления маннита.

Порядок стандартизации

1. Пипеткой отмеривают 5 см³ раствора борной кислоты в стакан вместимостью 250 см³.
2. Добавляют 2 см³ стабилизирующего раствора и 50 см³ воды.
3. Если pH выше 5,5, по каплям добавляют раствор соляной кислоты до диапазона 5,5–5,25.
4. Раствор выдерживают 15 мин.
5. Из бюретки добавляют раствор гидроокиси натрия до достижения pH 7,50.
6. Добавляют 4 г маннита, после чего pH снижается.
7. Снова титруют раствором NaOH до pH 7,50 и регистрируют израсходованный объем.

Расчёт концентрации раствора NaOH

Концентрацию раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле стандарта с использованием массы борной кислоты в 1000 см³ раствора и объема NaOH, израсходованного на восстановление pH до 7,50.

Оборудование для анализа

Порядок проведения испытания на латексе

Испытание проводят на навеске латекса с последовательной корректировкой pH и титрованием после введения маннита.

1. В химический стакан вместимостью 250 см³ взвешивают около 10 г латекса с погрешностью не более 0,1 г.
2. Добавляют 2 см³ стабилизирующего раствора и 50 см³ воды.
3. По каплям добавляют разбавленную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор, пока pH не установится в диапазоне 5,5–5,25.
4. Раствор выдерживают 15 мин.
5. Доводят pH раствора до 7,50 раствором гидроокиси натрия при постоянном перемешивании.
6. Добавляют 4 г маннита и длительно перемешивают, при этом pH падает.
7. Снова добавляют раствор гидроокиси натрия и регистрируют объем, потребовавшийся для повторного доведения pH до 7,50.

Основные параметры метода в сводной таблице

Расчёт массовой доли борной кислоты

Массовую долю борной кислоты H₃BO₃ в латексе в процентах вычисляют по формуле стандарта с учетом фактической концентрации раствора NaOH, объема щелочи, израсходованного на повторное установление pH до 7,50, и массы образца латекса.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01 %.

Что включают в протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

1. ссылку на данный стандарт;
2. описание испытуемого образца;
3. результаты испытания и способ их выражения;
4. любые необычные явления, отмеченные при определении;
5. любые операции, не рассмотренные стандартом или необязательные.

Нормативная основа и международный аналог