Назначение метода для концентрата натурального латекса
ГОСТ 28859-90 устанавливает метод определения показателя летучих жирных кислот в концентрате натурального каучукового латекса, содержащего стабилизаторы и полученного одним из методов концентрирования.
Метод не является обязательным для натуральных латексов, кроме латекса из бразильской гевеи, и не применяется для синтетических, вулканизованных или искусственных дисперсий каучука.
Что показывает число летучих жирных кислот
Число летучих жирных кислот латекса-концентрата — это число граммов гидроокиси калия, эквивалентное летучим жирным кислотам в латексе с общим содержанием твердых частиц 100 г.
Если в латекс были введены вещества, образующие летучие кислоты при подкислении серной кислотой, результат будет завышен и не отразит реальное содержание летучих жирных кислот без внесения корректирующих поправок.
Сущность определения показателя ЛЖК
Метод основан на коагуляции образца раствором сульфата аммония с последующим отделением сыворотки. Затем сыворотку подкисляют серной кислотой, перегоняют с водяным паром и определяют содержащиеся в ней летучие кислоты, главным образом уксусную кислоту, титрованием раствором гидроокиси бария.
Реактивы для испытания
Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты.
| Реактив | Требование |
|---|---|
| Сульфат аммония | 30%-ный раствор по массе |
| Серная кислота | 50%-ный раствор по массе |
| Гидроокись бария | Стандартный титровальный раствор c(Ba(OH)₂) = 0,005 моль/дм³ |
| Индикатор | Бромтимоловый синий либо 0,5%-ный фенолфталеин в смеси равных объемов этанола и воды |
Раствор гидроокиси бария должен быть стандартизован титрованием кислым фталатом калия и храниться в условиях отсутствия углекислого газа.
Оборудование для определения летучих жирных кислот
| Оборудование | Назначение |
|---|---|
| Дистилляционный аппарат с паровой рубашкой типа Маркхама | Отгонка летучих кислот с водяным паром |
| Паровая баня | Коагуляция и выдержка образца |
| Водяная баня | Поддержание температуры 70 °C |
| Пипетки | Вместимость 5, 10 и 25 см³ |
| Бюретка | Титрование дистиллята |
Отбор проб и предварительные определения
Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 24920-81. Если заранее неизвестно общее содержание сухого вещества и содержание сухого каучука, эти показатели определяют по ГОСТ 28862-90.
Порядок проведения испытания по ГОСТ 28859-90
- В мензурку взвешивают 50 г латекса с точностью до 0,1 г.
- При перемешивании аккуратно добавляют 50 см³ 30%-ного раствора сульфата аммония.
- Мензурку помещают на паровую или водяную баню при 70 °C и продолжают перемешивание до коагулирования латекса.
- Мензурку накрывают часовым стеклом и выдерживают на бане 15 мин.
- Сыворотку сцеживают через сухой фильтр.
- Коагулюм переносят в ступку и дополнительно отжимают из него сыворотку пестиком.
- Сыворотку вновь фильтруют через тот же фильтр.
- Пипеткой отбирают 25 см³ отфильтрованной сыворотки в коническую колбу на 50 см³.
- При постоянном перемешивании аккуратно добавляют 5 см³ 50%-ного раствора серной кислоты.
Для некоторых видов латекса, особенно концентрированных гидроокисью калия, при подкислении может образовываться значительный осадок. В этом случае осадок удаляют фильтрованием через новый сухой фильтр до начала отгонки.
Перегонка с водяным паром и титрование дистиллята
Через дистилляционный аппарат пропускают пар 15 мин. При проходящем через внешнюю рубашку аппарата паре вносят во внутреннюю трубку 10 см³ подкисленной сыворотки.
Если появляется нежелательное вспенивание, допускается добавить одну каплю антивспенивающего вещества. Дистиллят собирают в градуированный цилиндр на 100 см³. После частичного, а затем полного закрытия выходного отверстия для пара отгонку ведут со скоростью 3–5 см³/мин до получения 100 см³ дистиллята.
Собранный дистиллят переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и удаляют из него растворенную двуокись углерода, пропуская струю воздуха, свободного от углекислого газа, со скоростью 200–300 см³/мин в течение 3 мин. После этого раствор титруют гидроокисью бария с использованием одного из индикаторов.
Основные параметры метода в сводной таблице
| Параметр | Норма по стандарту |
|---|---|
| Масса навески латекса | 50 г |
| Точность взвешивания | 0,1 г |
| Объем раствора сульфата аммония | 50 см³ |
| Температура коагуляции | 70 °C |
| Выдержка на бане после коагуляции | 15 мин |
| Объем сыворотки для подкисления | 25 см³ |
| Объем раствора серной кислоты | 5 см³ |
| Объем подкисленной сыворотки для отгонки | 10 см³ |
| Скорость отгонки | 3–5 см³/мин |
| Объем собираемого дистиллята | 100 см³ |
| Продувка воздухом без CO₂ | 200–300 см³/мин в течение 3 мин |
| Концентрация раствора гидроокиси бария | 0,005 моль/дм³ |
Расчёт числа летучих жирных кислот
Число летучих жирных кислот рассчитывают по формуле стандарта с учетом следующих величин:
| Обозначение | Расшифровка |
|---|---|
| C | Фактическая концентрация раствора гидроокиси бария, моль/дм³ |
| V | Объем раствора гидроокиси бария, необходимый для нейтрализации дистиллята, см³ |
| m | Масса образца для испытания, г |
| DRC | Содержание сухого каучука в латексе, % по массе |
| ρ | Плотность сыворотки, мг/мм³ |
| TSC | Общее содержание сухого вещества в латексе, % по массе |
В стандарте указано, что для центрифугированных или отстоявшихся латексов принимают ρ = 1,02 мг/мм³.
Коэффициент 134,62 учитывает относительную молекулярную массу гидроокиси калия, ее эквивалент к гидроокиси бария и долю сыворотки, которая была подкислена, перегнана и оттитрована.
Точность и допустимые расхождения
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать:
- 0,01 единицы — при фактическом числе ЛЖК 0,10 или менее;
- 10 % — при фактическом числе ЛЖК более 0,10.
Что указывают в протоколе испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- описание образца для испытания;
- полученные результаты и форму их выражения;
- любые необычные явления, замеченные при проведении испытания;
- любые операции, не включенные в настоящий стандарт или в документы, на которые даны ссылки.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ГОСТ 24920-81 | Латексы синтетические. Правила приемки, отбора и подготовки проб | Отбор проб латекса |
| ГОСТ 28862-90 | Латекс каучуковый. Определение содержания сухого вещества | Определение сухого вещества и подготовка расчетных данных |
| ИСО 506-85 | Латекс каучуковый натуральный, концентрат. Метод определения показателя летучих жирных кислот | Международный аналог, которому ГОСТ соответствует полностью |