Назначение метода для каучуковых латексов
ГОСТ 28655-90 устанавливает метод определения pH латекса натурального каучука, содержащего антикоагулянты. Метод также предложен для некоторых типов процессов концентрирования и может применяться при определении pH латексов синтетического каучука.
Стандарт ориентирован на лабораторный контроль кислотно-щелочного состояния латекса, которое влияет на устойчивость дисперсии, условия переработки и стабильность технологических процессов.
При этом стандарт отдельно указывает, что точность метода снижается при pH выше 11.
Для каких материалов и условий применяется ГОСТ 28655-90
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Основной объект анализа | Латекс натурального каучука с антикоагулянтами |
| Дополнительное применение | Некоторые процессы концентрирования и латексы синтетического каучука |
| Ограничение точности | При pH выше 11 точность снижается |
| Подготовка проб | По одному из методов ИСО 123 |
Подготовка проб латекса перед измерением
Пробу готовят одним из методов, установленных ИСО 123. Важно обеспечить представительность образца и привести латекс к равновесной температуре перед измерением.
Так как стандарт относится к прямому измерению pH в дисперсной системе, особое значение имеет корректная подготовка именно исходной лабораторной пробы, без постороннего разбавления и без изменений состава, не предусмотренных методикой.
Реактивы и стандартные растворы для калибровки
Для работы используют реактивы, рекомендованные изготовителем pH-метра, либо готовые аналитические растворы с известным pH. Если такие растворы недоступны, стандарт допускает приготовление стандартных растворов из аналитически чистых реактивов на дистиллированной воде без углекислого газа или воде эквивалентной чистоты.
Раствор тетрабората натрия
| Раствор | Состав | Характеристика |
|---|---|---|
| Тетраборат натрия (бура) | 0,01 моль/дм³ | Растворяют 3,814 г декагидрата тетрабората натрия в воде и доводят объём до 1000 см³ |
Раствор буры хранят в химически стойкой стеклянной посуде или в полиэтиленовом сосуде с известковой ловушкой для углекислого газа. Приготовленный раствор имеет pH = 9,20 при 23 °C.
Требования к приборам и электродам
Для измерения применяют обычные лабораторные приборы и pH-метр со стеклянным и насыщенным каломельным электродами, позволяющий считывать показания с точностью до 0,02 единицы pH.
Стеклянный электрод должен быть рассчитан на растворы с pH до 13.
| Оборудование | Требование |
|---|---|
| pH-метр | Считывание до 0,02 единицы pH |
| Стеклянный электрод | Для растворов с pH до 13 |
| Сравнительный электрод | Насыщенный каломельный |
| Допустимое исполнение по приложению | Стеклянный и хлорсеребряный электроды |
| Лабораторная посуда | Градуированная в см³ или мл |
В приложении к стандарту указано, что для применения в народном хозяйстве допускается использование pH-метра не только со стеклянным и насыщенным каломельным, но и со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Калибровка pH-метра перед работой
pH-метр калибруют по инструкции изготовителя в интервале 2 единиц pH относительно исследуемого латекса, используя готовые растворы с известным pH. При необходимости применяют раствор буры.
Калибровку проводят при равновесной температуре:
- (23 ± 1) °C — стандартные условия;
- (27 ± 1) °C — для тропических стран.
Показания должны согласовываться в пределах 0,05 единицы pH.
Порядок измерения pH латекса
Перед измерением электроды промывают водой и аккуратно вытирают досуха мягкой промокательной бумагой. Латекс доводят до равновесной температуры в соответствии с условиями калибровки, после чего погружают в него электроды и проводят измерение pH.
- Промыть электроды водой.
- Осушить мягкой промокательной бумагой.
- Довести латекс до равновесной температуры.
- Погрузить электроды в латекс.
- Снять показания pH.
Если выполняется серия измерений, pH-метр необходимо повторно калибровать каждые 30 мин или чаще — в зависимости от изменения показаний.
Уход за электродами и условия хранения
После промывки водой на стеклянном электроде может оставаться плёнка каучука. Перед хранением и повторным использованием её необходимо удалять растворителем.
Стандарт задаёт отдельные требования к хранению электродов:
- неиспользуемые стеклянные электроды держат в воде;
- каломельные электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия.
Соблюдение этих условий необходимо для сохранения стабильности измерений и воспроизводимости результатов.
Точность и дублирование результатов
Измерения проводят в двух повторностях. Результаты должны воспроизводиться в пределах 0,1 единицы pH.
| Показатель | Требование |
|---|---|
| Точность считывания прибора | До 0,02 единицы pH |
| Согласование калибровки | В пределах 0,05 единицы pH |
| Воспроизводимость дублей | В пределах 0,1 единицы pH |
| Точность записи результата в протоколе | До 0,1 единицы pH |
Что указывать в протоколе испытания
Протокол испытания по ГОСТ 28655-90 должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- все данные, необходимые для идентификации пробы;
- значение pH латекса с точностью до 0,1 единицы и температуру измерения;
- отклонения, отмеченные в процессе измерения;
- операции, не включённые в стандарт или выполненные как возможные отклонения.
Практические замечания по применению метода
- метод особенно актуален для латекса натурального каучука, содержащего антикоагулянты;
- при pH выше 11 точность результата снижается;
- калибровку нужно выполнять при той же температуре, при которой измеряют латекс;
- при серийных измерениях частая перекалибровка обязательна;
- остатки каучуковой плёнки на электроде способны ухудшать воспроизводимость результата.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Наименование | Назначение |
|---|---|---|
| ИСО 123 | Каучуковый латекс. Отбор проб | Подготовка лабораторной пробы латекса |