ГОСТ 28588.2-90 устанавливает методы подготовки проб и образцов резины для химических испытаний. Документ распространяется на подготовку материалов перед анализом состава и свойств резины и применяется как часть комплекса стандартов по подготовке проб.
Стандарт является частью 2 и относится к химическим испытаниям. Часть 1 посвящена физическим испытаниям.
Назначение стандарта и его применение в лабораторной практике
Документ учитывает факторы, которые влияют на корректность химического анализа резиновых материалов. Основная задача стандарта — обеспечить такую подготовку пробы, при которой испытуемый материал максимально точно отражает состав изделия или смеси, подлежащей анализу.
Если образцы для химических испытаний готовят из резины готового изделия, то их свойства должны быть такими же, как у самого изделия. Для этого важно правильно удалить покрытия, налет, армирующие элементы и другие составные части без искажения состава резины.
Что учитывают перед подготовкой пробы к химическому анализу
Перед началом работы необходимо определить, что именно требуется оценить:
- состав исходной смеси;
- состав конечной смеси;
- состав резины в составе сложного композиционного изделия;
- состав гетерогенного материала в целом.
Для определения состава исходной смеси любую цветную поверхность резины необходимо обесцветить. Для определения состава конечной смеси поверхностный налет удаляют механическими средствами.
Если образцы вырезают из готового изделия, сначала отделяют резину от:
- металла;
- нитей;
- липкой ленты;
- ткани;
- прочих покрытий, нанесенных на резину.
Такое отделение проводят только механическими средствами — ножами, шлифовальными кругами, напильниками и аналогичным инструментом, избегая теплообразования.
Подготовка мягкой резины к химическим испытаниям
Пробу мягкой резины подготавливают так, чтобы она имела мелкую и однородную структуру, пригодную для дальнейшего химического анализа.
Допускаемые способы подготовки мягкой резины
- измельчение ножницами;
- измельчение вращающимся рашпилем;
- обработка подходящим шлифовальным кругом;
- криогенное измельчение;
- вальцевание на холодных плотно поджатых валках лабораторных вальцов.
После измельчения проба должна проходить через сито с отверстиями 1,7 мм. При вальцевании ее доводят до толщины не более 0,5 мм.
Конкретный тип шлифовального круга или лабораторных вальцов не имеет решающего значения, если при подготовке соблюдаются два условия:
- проба не загрязняется посторонними веществами;
- проба не подвергается чрезмерному нагреву.
Подготовка эбонита
Пробу эбонита измельчают до состояния порошка, который проходит через сито с размером отверстий 400 мкм.
После измельчения порошок обязательно обрабатывают магнитом для удаления частиц железа. Это необходимо для исключения влияния металлических включений на результаты химического анализа.
Подготовка прорезиненных композиционных материалов
Для прорезиненных композиционных материалов применяют более сложную схему подготовки, так как резина в них соединена с другими компонентами и не всегда может быть отделена чисто механически.
Если пробу нельзя отделить механически, ее отделяют с помощью паров подходящего растворителя.
Подходящие растворители
Для композиционных материалов на основе НК, БСК и БК рекомендуются следующие растворители:
- хлористый метилен;
- 1,1,1-трихлорэтан.
При работе с растворителями время выдержки должно быть как можно короче, чтобы не допустить экстрагирования пластификаторов из резиновой смеси.
После отделения покрытия растворитель полностью удаляют из разбухшей резины на воздухе при комнатной температуре. Затем резину подготавливают так же, как мягкую резину, по правилам, установленным для п. 2.1 стандарта.
Почему важно учитывать зону крепления и слоистость материала
Если резина химически связана с покрытием, состав резины в зоне крепления может существенно отличаться от состава остальной массы материала. Поэтому при анализе необходимо понимать, из какого именно участка изделия получена проба.
Даже при внешне чистом снятии покрытия оставшаяся резина может включать несколько различных рецептур. В этом случае последующее смешение материала способно привести к пробе, которая уже не будет представлять исходную рецептуру.
Такие композиционные слои можно выявлять при изучении нескольких поперечных сечений материала под микроскопом.
Как получить пробу для индивидуального анализа
Если требуется подготовить пробу, состоящую только из нужного слоя резины, используют индивидуальный отбор материала.
Такую пробу получают:
- тщательным отслоением;
- шероховкой;
- нарезкой.
Этот подход применяют в тех случаях, когда нужно исследовать один конкретный слой резины, а не весь сложный материал целиком.
Что делать, если отделить резину от покрытия невозможно
Если разделение резины и покрытия выполнить нельзя, материал нарезают мелкими кубиками, которые проходят через отверстие размером 2 мм, после чего анализируют образец в целом.
В такой ситуации долю массы каучука в композиционном материале определяют разложением резины в горячем растворителе с высокой температурой кипения, а затем материал взвешивают до и после обработки.
Следует учитывать, что при такой обработке возможно частичное растворение других органических компонентов сложного материала, например ткани. Поэтому интерпретировать результаты необходимо осторожно.
Аналогичным образом анализируют и нерезиновую часть сложного материала пробы.
Как оформляют результаты, если проба гетерогенна
При сообщении результатов анализа всегда указывают метод разделения, который использовался при подготовке пробы.
Если разделение было невозможно, необходимо четко отметить, что анализируемая проба представляет собой гетерогенную смесь резины и пропитки. В отчете также подчеркивают вероятность ошибки, связанной с:
- неоднородностью материала;
- неполным или неправильным разделением компонентов.
Ключевые параметры подготовки проб по ГОСТ 28588.2-90
| Тип материала | Способ подготовки | Требуемый размер / состояние |
|---|---|---|
| Мягкая резина | Ножницы, рашпиль, шлифовальный круг, криогенное измельчение или вальцы | Прохождение через сито 1,7 мм или толщина после вальцевания не более 0,5 мм |
| Эбонит | Измельчение в порошок | Прохождение через сито 400 мкм, последующая обработка магнитом |
| Прорезиненные композиционные материалы | Механическое отделение или обработка парами растворителя | При невозможности разделения — кубики, проходящие через отверстие 2 мм |
Особенности подготовки проб из готовых изделий
При работе с готовыми изделиями стандарт требует максимально бережного отделения резины от всех посторонних компонентов без перегрева материала. Это особенно важно, если впоследствии по пробе нужно судить о реальном составе изделия.
При анализе исходной смеси удаляют цветной поверхностный слой, а при анализе конечной смеси снимают поверхностный налет. Во всех случаях способ подготовки должен соответствовать цели испытания и не должен искажать химический состав исследуемой резины.
Связь с другими частями стандарта и международной базой
ГОСТ 28588.2-90 является частью комплекса стандартов по подготовке проб и образцов для испытаний резины и непосредственно применяет международный стандарт ИСО 4661-2-86.
Часть 1 этого комплекса посвящена подготовке образцов для физических испытаний, а часть 2 — для химических.
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ 28588.2-90 | Подготовка проб резины для химических испытаний |
| ГОСТ 28588.1-90 | Подготовка проб и образцов для физических испытаний |
| ИСО 4661-2-86 | Международная основа настоящего стандарта |