ГОСТ 28568-90 устанавливает метод определения массовой доли стабилизатора фенольного типа — ионола в синтетических каучуках. Стандарт применяется для каучуков, заправленных неокрашивающим стабилизатором фенольного типа, и основан на экстрагировании стабилизатора из образца с последующим газохроматографическим анализом с применением внутреннего стандарта.
Для каких каучуков применяется метод
Стандарт распространяется на синтетические каучуки, содержащие ионол в качестве стабилизатора. Метод предназначен для количественного определения его массовой доли в образце.
Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109-86, если в документации на конкретный вид каучука не установлен иной порядок.
Сущность определения массовой доли ионола
Метод основан на двух последовательных операциях:
- экстрагирование стабилизатора из образца каучука подходящим растворителем;
- газохроматографическое определение массовой доли стабилизатора с использованием внутреннего стандарта.
В качестве внутреннего стандарта по основному варианту применяют дифенил. Допускается использовать и другие вещества, если они обеспечивают полное разделение пиков внутреннего стандарта и стабилизатора на хроматограмме.
Оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стандартный набор лабораторной стеклянной посуды и реактивов.
| Наименование | Требование по стандарту |
|---|---|
| Газовый хроматограф | С пламенно-ионизационным детектором |
| Разделительная колонка | Внутренний диаметр 3 мм, длина 2,0–2,5 м |
| Весы лабораторные | 2-го класса точности, предел взвешивания 200 г |
| Измерительная лупа | Цена деления 0,1 мм |
| Микрошприц | Тип МШ-10, вместимость 10 мкл |
| Водяная баня | Для экстрагирования |
| Секундомер | Для контроля времени операций |
Основные реактивы
- ионол — эталонный образец;
- этиловый ректификованный технический спирт по ГОСТ 18300-87;
- толуол по ГОСТ 5789-78;
- дифенил ч. д. а. — внутренний стандарт;
- азот по ГОСТ 9293-74, ос. ч. — газ-носитель;
- хроматон N-AW-DMCS — твердый носитель;
- карбовакс 20 М — неподвижная фаза.
Допускается применять другие твердые носители и неподвижные фазы, если на них стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и образуют симметричные пики на хроматограмме.
Приготовление спирто-толуольной смеси и раствора внутреннего стандарта
Спирто-толуольную смесь готовят смешением этилового спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.
Раствор внутреннего стандарта готовят так, чтобы 1 см³ раствора содержал (0,020 ± 0,001) г дифенила. Для растворения используют этиловый спирт или спирто-толуольную смесь.
Полученный раствор необходимо предохранять от воздействия света.
Режим работы хроматографа
При определении массовой доли ионола используют следующие рекомендуемые условия хроматографирования.
| Параметр | Значение |
|---|---|
| Насадка колонки | 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе |
| Длина колонки | 2,0–2,5 м |
| Диаметр колонки | 3 мм |
| Температура колонки | 180 °C |
| Температура испарителя | 220 °C |
| Температура детектора | 220 °C |
| Давление азота | 0,12 МПа |
| Объем вводимой пробы | 1,5–3,0 мкл |
Допускается проводить анализ и в других условиях, если получаемые результаты являются сопоставимыми.
Определение относительного поправочного коэффициента
Перед испытанием определяют относительный поправочный коэффициент, необходимый для дальнейшего расчета массовой доли стабилизатора.
Для этого в мерной колбе вместимостью 25 см³ взвешивают:
- (0,10 ± 0,01) г эталонного образца стабилизатора;
- (0,10 ± 0,01) г дифенила.
Оба вещества растворяют в этиловом спирте или в спирто-толуольной смеси, затем объем доводят до метки тем же растворителем. Полученный раствор анализируют на хроматографе.
Площади пиков дифенила и стабилизатора допускается определять:
- планиметром;
- расчетом по высоте пика и ширине на половине высоты;
- с помощью интегратора.
В приложении к стандарту приведен пример хроматограммы ионола и внутреннего стандарта — дифенила.
Приготовление экстракта каучука
Для анализа берут 1,0–1,5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука и помещают ее в плоскодонную колбу.
Далее выполняют последовательность операций:
- Приливают 15 см³ этилового спирта или спирто-толуольной смеси.
- Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят содержимое на водяной бане 1 ч.
- После этого экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³.
- Экстрагирование повторяют еще два раза с новыми порциями растворителя по 15 см³.
- Все экстракты сливают в ту же мерную колбу.
- Пипеткой добавляют 1 см³ раствора внутреннего стандарта.
- Пробу в колбе промывают растворителем, слив также в мерную колбу.
- Объем содержимого доводят до метки тем же растворителем.
Проведение хроматографического анализа
Полученный экстракт дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и анализируют в условиях, установленных стандартом.
Проводят три параллельных определения. На основании хроматограмм определяют площади пиков стабилизатора и внутреннего стандарта, после чего рассчитывают массовую долю ионола.
Расчет массовой доли стабилизатора
Массовую долю стабилизатора определяют в процентах по соотношению площадей пиков стабилизатора и внутреннего стандарта с учетом поправочного коэффициента и массы пробы каучука.
В расчет входят следующие величины:
| Обозначение | Смысл |
|---|---|
| Sс | Площадь пика стабилизатора |
| Sд | Площадь пика дифенила |
| K | Относительный поправочный коэффициент |
| mд | Масса дифенила, введенного как внутренний стандарт |
| m | Масса пробы каучука |
За результат принимают среднеарифметическое трех определений, если отклонение каждого результата от среднего значения не превышает 10%.
Что включают в протокол испытаний
Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
- марку и номер партии каучука;
- наименование предприятия-изготовителя;
- результаты испытания каждого образца и среднеарифметическое значение;
- обозначение настоящего стандарта;
- дату испытания.
Нормативные документы, упомянутые в методе
| Обозначение документа | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ 27109-86 | Отбор проб и подготовка образцов каучука |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 25706-83 | Измерительная лупа |
| ГОСТ 1770-74 | Мерные колбы |
| ГОСТ 25336-82 | Колбы и обратные холодильники |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый ректификованный технический спирт |
| ГОСТ 5789-78 | Толуол |
| ГОСТ 9293-74 | Азот как газ-носитель |