ГОСТ 27896-88 устанавливает методы определения топливопроницаемости резин, полимерных эластичных материалов, прорезиненных тканей, тканей с полимерным эластичным покрытием и изделий из них. В документе предусмотрены два метода испытаний: гравиметрический и газохроматографический.
Стандарт применяют для определения проницаемости дизельных и реактивных топлив, бензинов, индивидуальных жидких углеводородов и их смесей. Методы предназначены как для контрольных, так и для исследовательских испытаний.
Назначение методов и область их применения
Стандарт используют для оценки того, насколько интенсивно жидкие углеводородные среды проходят через материал за заданное время. Это важно при подборе резин и покрытых тканей для топливных систем, емкостей, гибких соединений и других изделий, работающих в контакте с горючими жидкостями.
| Метод | Когда применяется | Сущность метода |
|---|---|---|
| Гравиметрический | Если проницаемость среды превышает 4 г·м⁻²·сут⁻¹ | Определяют изменение массы среды, прошедшей через образец за определенное время |
| Газохроматографический | Если проницаемость среды менее 4 г·м⁻²·сут⁻¹ | Среду, продиффундировавшую через материал, концентрируют на сорбенте и количественно определяют методом газовой хроматографии |
Погрешность каждого метода составляет ±10% полученного значения при доверительной вероятности P = 0,95.
Требования к форме, толщине и числу образцов
Образцы для испытания должны иметь форму круга. Диаметр определяется посадочным местом диффузионной ячейки.
Образцы вырезают вручную или вырубают цилиндрическим штанцевым ножом не ранее чем через 16 ч после вулканизации. При заготовке образцов из изделий выбирают ровный участок.
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Форма образца | Круг |
| Толщина образцов из тканей и изделий | 0,1–3,0 мм |
| Толщина образцов из резин и полимерных эластичных материалов | (2,0 ± 0,2) мм |
| Количество точек измерения толщины | 5 |
| Допустимое различие толщины образцов между собой | Не более 10% |
| Минимальное число образцов | Не менее 3 |
Поверхность образцов должна соответствовать требованиям ГОСТ 269-66.
Оборудование для гравиметрического метода
Для гравиметрических испытаний используют диффузионную ячейку, стойкую к действию топлива. Допускается применять сплавы на основе алюминия, легированную или нержавеющую сталь.
- масса диффузионной ячейки с испытуемой средой и образцом — не более 250 г;
- весы по ГОСТ 24104-88;
- мерный цилиндр вместимостью 100 см³;
- толщиномер с ценой деления 0,01 мм и погрешностью ±0,018 мм;
- термостат с погрешностью поддержания температуры ±1 °C;
- эксикатор.
Для ячеек массой менее 200 г применяют весы 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г, а для ячеек массой более 200 г — весы 3-го класса точности с пределом 500 г.
Оборудование для газохроматографического метода
Газохроматографический метод требует более сложного оснащения. Используют диффузионную ячейку из коррозионностойких материалов, газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, концентратор, термоячейку, хроматографическую колонку и систему подачи газов.
Основной комплект оборудования
- газовый хроматограф с детектором ионизации в пламени;
- пенный расходомер и вентиль тонкой регулировки;
- концентратор;
- термоячейка с нагревом до (500 ± 30) °C;
- трансформатор напряжения 220/11 В;
- инъекционная игла № 0625;
- хроматографическая колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3–4 мм;
- микрошприц вместимостью 0,01 см³;
- секундомер 3-го класса точности.
Сорбенты и газы
Для хроматографической колонки применяют:
- фторопласт-4 фракции 0,2–0,5 мм;
- кварцевое стекло, толченое, фракции 0,2–0,5 мм.
Для концентратора используют активный уголь АГ-5 или КАД-иодный фракции 0,2–0,5 мм.
В качестве рабочих газов применяют:
- азот как газ-носитель;
- очищенный воздух;
- технический водород.
Испытуемые топлива, углеводороды и стандартные смеси
Стандарт допускает испытания на различных видах жидких топлив и углеводородных сред.
| Среда | Пример нормативного документа |
|---|---|
| Автомобильные бензины | ГОСТ 2084-77 |
| Авиационные бензины | ГОСТ 1012-72 |
| Дизельное топливо | ГОСТ 305-82 |
| Топливо для реактивных двигателей | ГОСТ 10227-86 |
| Термостабильное реактивное топливо | ГОСТ 12308-80 |
| Изооктан эталонный | ГОСТ 12433-83 |
| Толуол | ГОСТ 5789-78 |
| Стандартная смесь изооктан + толуол | 80:20, 70:30, 50:50 по объему |
| Нефрас | ГОСТ 8505-80 или ГОСТ 443-76 |
Подготовка образцов и ячеек перед испытанием
Перед испытанием образцы протирают этиловым спиртом. Диффузионную ячейку промывают бензином и также протирают этиловым спиртом.
- расход спирта на протирание каждого образца или ячейки — 0,018 см³;
- образцы и ячейку высушивают при температуре (23 ± 5) °C не менее 20 мин.
Проведение испытания гравиметрическим методом
В металлический стакан ячейки заливают мерным цилиндром (50 ± 2) см³ испытуемой среды, устанавливают образец и собирают ячейку. Среду, уже контактировавшую с образцом, повторно не используют.
После сборки ячейку переворачивают средой к образцу и проверяют герметичность по отсутствию видимого подтекания. Началом испытания считают момент соприкосновения образца с испытуемой средой.
Собранную ячейку взвешивают не позднее 5 мин после сборки:
- с погрешностью 0,002 г для ячеек массой менее 200 г;
- с погрешностью 0,05 г для ячеек массой более 200 г.
Температурные режимы и продолжительность
Испытания проводят при температуре (23 ± 2) °C. Допускаются повышенные температуры: 40, 50, 55, 70 и 85 °C с отклонением ±1 °C.
Температура испытания должна быть на 10–15 °C ниже температуры самовоспламенения испытуемой среды.
Продолжительность испытания выбирают из ряда:
- 2 ч;
- 4 ч;
- 8 ч;
- 16 ч;
- 24 ч;
- 48 ч;
- 72 ч;
- 168 ч и далее кратно 168 ч.
Допускаемое отклонение по времени — ±5 мин.
При повышенных температурах после извлечения из термостата ячейку охлаждают в эксикаторе при (23 ± 2) °C не менее 0,5 ч и затем взвешивают. Вернуть ячейку в термостат необходимо не позднее чем через 1 ч после извлечения.
Проведение испытания газохроматографическим методом
Испытуемый образец помещают в диффузионную ячейку, после чего в нижнюю часть подают поток газа-носителя. Расход газа-носителя составляет 10–15 см³/мин и должен поддерживаться постоянным на протяжении всего испытания.
Концентратор заполняют сорбентом и подсоединяют к хроматографу. Для активации через него пропускают газ-носитель с расходом 30–40 см³/мин и включают нагрев термоячейки. Активацию ведут не менее 30 мин и повторяют ежедневно.
Условия хроматографирования
| Параметр | Бензин | Реактивное топливо | Дизельное топливо | Индивидуальные углеводороды и смеси |
|---|---|---|---|---|
| Режим | Изотермический | |||
| Температура колонки, °C | 130 ± 5 | 175 ± 5 | 220 ± 5 | 120 ± 5 |
| Температура испарителя, °C | 150 ± 5 | 200 ± 5 | 250 ± 5 | 150 ± 5 |
| Расход газа-носителя, см³/мин | 35 ± 5 | 45 ± 5 | 45 ± 5 | 35 ± 5 |
| Расход воздуха, см³/мин | 300 ± 10 | |||
| Расход водорода, см³/мин | 30 ± 1 | |||
| Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 240 | |||
В верхнюю камеру ячейки заливают (50 ± 2) см³ выбранной среды и закрывают штуцерами. Время начала испытания отмечают не позднее чем через 5 мин после соприкосновения образца со средой.
После активации концентратор выдерживают при температуре (23 ± 5) °C в течение 10–20 мин и затем соединяют с нижней камерой диффузионной ячейки. Длина соединительных линий не должна превышать 20 мм, чтобы избежать конденсации и сорбции среды.
Продолжительность накопления среды подбирают опытным путем так, чтобы высота пика на хроматограмме составляла 20–80% шкалы потенциометра.
Для десорбции продиффундировавшей среды термоячейку нагревают со скоростью 80–90 °C/мин.
Как определяют установление стационарного процесса
Для каждого материала и каждой среды время установления стационарного процесса определяют по графику зависимости изменения потери массы или количества продиффундировавшей среды от продолжительности испытания.
- если график выходит на прямолинейный участок, процесс считается стационарным;
- если стационарный участок не устанавливается, потерю массы в единицу времени принимают по максимальному значению;
- если вид графика не соответствует предусмотренным вариантам, условия испытания выбраны неверно.
Расчет проницаемости и коэффициента проницаемости
По гравиметрическому методу проницаемость определяют как массу среды, прошедшей через единицу площади образца за единицу времени. Для резин и полимерных эластичных материалов дополнительно рассчитывают коэффициент проницаемости с учетом толщины образца.
По газохроматографическому методу проницаемость рассчитывают по площади пика продиффундировавшей среды, коэффициенту калибровки хроматографа, плотности среды, площади рабочей поверхности и времени накопления.
В приложениях стандарта дополнительно приведены методы определения:
- коэффициента диффузии для резин и полимерных эластичных материалов;
- коэффициента калибровки хроматографа;
- коэффициента селективности для смесей жидких углеводородов и бензинов.
Требования к оценке результатов и оформлению протокола
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов по всем образцам. Допускаемые расхождения между результатами не должны превышать ±15%.
Что указывают в протоколе
- наименование испытуемого образца и дату его изготовления;
- толщину образца;
- число образцов, взятых для испытания;
- условия испытания: температуру и выбранную среду;
- общую продолжительность испытания;
- проницаемость или коэффициент проницаемости каждого образца либо итоговый показатель по методу;
- обозначение настоящего стандарта.
Требования безопасности при проведении испытаний
Испытания связаны с работой с горючими жидкостями и парами углеводородов, поэтому стандарт устанавливает обязательные меры безопасности.
- В помещении должно находиться не менее двух человек.
- Помещение оборудуют приточно-вытяжной вентиляцией и средствами пожаротушения.
- Термостаты размещают в отдельном помещении или в вытяжном шкафу.
- Аппаратура должна быть заземлена.
- При включенной аппаратуре ремонт не допускается.
- Содержание паров углеводородов не должно превышать ПДК по ГОСТ 12.1.005-76.
- Работы с диффузионными ячейками выполняют в вытяжном шкафу.
- При повышенных температурах ячейку устанавливают в термостате на металлический поддон.
- Необходимо соблюдать правила пожарной безопасности.
- Работающие должны быть обеспечены резиновыми перчатками.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в стандарте |
|---|---|
| ГОСТ 269-66 | Требования к поверхности образцов |
| ГОСТ 24104-88 | Весы лабораторные для гравиметрических измерений |
| ГОСТ 1770-74 | Мерные цилиндры |
| ГОСТ 11358-74 | Толщиномер для измерения толщины образцов |
| ГОСТ 16285-80 | Хроматографическая колонка |
| ГОСТ 20292-74 | Пипетки для отбора проб |
| ГОСТ 12.1.005-76 | Предельно допустимые концентрации паров углеводородов |
| ГОСТ 2084-77, ГОСТ 1012-72, ГОСТ 305-82, ГОСТ 10227-86, ГОСТ 12308-80 | Топлива для испытаний |
| ГОСТ 12433-83, ГОСТ 5789-78 | Изооктан и толуол для стандартных сред |
| ГОСТ 9293-74, ГОСТ 17433-80, ГОСТ 3022-80 | Газы для газохроматографического метода |