Для каких испытаний применяется стандарт
ГОСТ 25699.8-90 устанавливает метод определения зольности технического углерода, применяемого для производства резины. Показатель зольности определяют после сжигания пробы в тигле, охлаждения остатка в эксикаторе и последующего взвешивания.
Отбор проб для испытания проводят по ГОСТ 25699.1.
Сущность метода определения зольности
Метод основан на озолении технического углерода в тигле при высокой температуре. Пробу сжигают при 800–950 °C, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и определяют массу остатка.
В разделе порядка испытаний стандарт уточняет рабочий режим озоления: тигель с пробой выдерживают при 900–950 °C не менее 4 ч до полного озоления технического углерода.
Основные параметры испытания
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Определяемый показатель | Зольность, % |
| Объект испытания | Технический углерод для производства резины |
| Температура прокаливания пустого тигля | 900–950 °C |
| Время прокаливания тигля | 30 мин |
| Температура предварительной сушки пробы | 105 ± 2 °C |
| Время предварительной сушки пробы | 1 ч |
| Масса навески для определения | 1,9000–2,1000 г |
| Температура озоления | 900–950 °C |
| Продолжительность озоления | Не менее 4 ч |
| Температура охлаждения перед взвешиванием | 20–26 °C |
Оборудование и лабораторная посуда
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- тигель низкий 3 или 4 по ГОСТ 9147;
- электропечь камерная лабораторная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру 900–950 °C;
- шкаф сушильный электрический СЭШ-3М по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105 ± 2) °C;
- эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твёрдым осушителем.
Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими свойствами.
Подготовка тигля и пробы перед озолением
- Тигель предварительно прокаливают в печи при 900–950 °C в течение 30 мин.
- После прокаливания тигель помещают в эксикатор, охлаждают до 20–26 °C и взвешивают.
- Результат взвешивания тигля записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
- Отдельно высушивают 5–6 г технического углерода при 105 ± 2 °C в течение 1 ч.
- Высушенную пробу охлаждают в эксикаторе до 20–26 °C и хранят там до начала испытания.
Стандарт допускает не высушивать технический углерод, если массовая доля потерь при 105 °C не превышает 0,9 %.
Порядок выполнения определения
- В подготовленный и взвешенный тигель помещают пробу высушенного технического углерода массой 1,9000–2,1000 г.
- Тигель с техническим углеродом помещают в печь.
- Пробу выдерживают при 900–950 °C не менее 4 ч до полного озоления.
- После завершения озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе до 20–26 °C.
- Затем тигель с золой взвешивают с той же точностью, что и при предыдущем взвешивании.
Расчёт зольности по результатам взвешивания
Зольность в процентах вычисляют по формуле:
X = ((m2 − m0) / (m1 − m0)) × 100
- m0 — масса тигля, г;
- m1 — масса тигля с пробой технического углерода, г;
- m2 — масса тигля с золой, г.
Расчёт показывает долю минерального остатка, оставшегося после полного озоления навески.
Требования к обработке результатов
| Показатель | Требование стандарта |
|---|---|
| Количество параллельных определений | 2 |
| Результат испытания | Среднее арифметическое двух определений |
| Допустимое расхождение между параллельными определениями | Не более 20 % среднего значения |
| Запись результата | С точностью до второго десятичного знака |
| Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | ±30 % при доверительной вероятности 0,95 |
| Допускаемое расхождение между результатами разных лабораторий | Не более 43 % среднего значения |
Практические замечания по подготовке материала
- Для корректного определения важно использовать предварительно прокалённый и взвешенный тигель.
- Пробу после сушки следует хранить в эксикаторе, чтобы исключить повторное увлажнение из воздуха.
- Если материал уже имеет потери при 105 °C не более 0,9 %, этап предварительного высушивания допускается не выполнять.
- Все контрольные взвешивания выполняют с высокой точностью, поскольку зольность технического углерода обычно невелика и чувствительна к ошибкам подготовки.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение по стандарту | Раздел |
|---|---|---|
| ГОСТ 9147-80 | Тигель низкий 3 или 4 | 3 |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы | 3 |
| ГОСТ 25336-82 | Эксикатор | 3 |
| ГОСТ 25699.1-90 | Отбор проб | 2 |
| ОСТ 16.0.801.397-87 | Камерная лабораторная электропечь | 3 |
| ТУ 25.02.210718-78 | Сушильный шкаф СЭШ-3М | 3 |
Сведения о замене стандарта
ГОСТ 25699.8-90 введён в действие с 01.07.1991 и действует взамен ГОСТ 25699.8-83. В информационных данных также указано соответствие СТ СЭВ 2129-89 в части раздела 7.