Назначение стандарта для оценки технического углерода
ГОСТ 25699.7-90 устанавливает метод определения потерь при нагревании технического углерода, применяемого в резиновой промышленности. Потери при нагревании происходят главным образом за счёт удаления влаги, а также за счёт летучих веществ, содержащихся в материале.
Стандарт применяется для лабораторной оценки изменения массы пробы после выдержки при установленной температуре и последующего охлаждения в эксикаторе.
Суть метода и измеряемый показатель
Испытуемую пробу технического углерода помещают во взвешенную бюксу и нагревают в течение 1 часа при температуре 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C. После этого бюксу с пробой охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и повторно взвешивают.
Результат выражают как потери в массе при нагревании, %, то есть отношение уменьшения массы пробы к исходной массе навески.
Основные параметры испытания
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Объект испытания | Технический углерод для резиновой промышленности |
| Определяемый показатель | Потери при нагревании, % |
| Температура испытания | 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C |
| Продолжительность нагревания | 1 ч |
| Масса навески | Около 2 г |
| Точность взвешивания | Не более 0,1 мг |
| Охлаждение после нагревания | В эксикаторе до температуры окружающей среды |
Лабораторное оборудование и посуда
- сушильный шкаф, предпочтительно конвекционного типа, поддерживающий температуру (105 ± 2) °C или (125 ± 2) °C;
- бюкса высотой 30 мм и диаметром 60 мм с притёртой стеклянной крышкой;
- аналитические весы с погрешностью взвешивания не более ±0,1 мг.
Дополнения, допускаемые в народном хозяйстве
- вместо общего указания на сушильный шкаф допускается применять шкаф сушильный электрический СЭШ-3М по ТУ 25 02.210718-78, отрегулированный на (105 ± 2) °C;
- вместо бюксы допускается применять стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336;
- допускается использовать алюминиевую бюксу;
- вместо аналитических весов допускаются весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- для охлаждения применяется эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твёрдым осушителем.
Порядок проведения определения
- Взвешенную бюксу с удалённой крышкой и саму крышку предварительно высушивают в сушильном шкафу при 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C в течение 30 мин.
- Бюксу и крышку помещают в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды.
- Бюксу и крышку взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг.
- В бюксе взвешивают около 2 г технического углерода с той же погрешностью.
- Открытую бюксу без крышки с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф на 1 час при выбранной температуре испытания.
- После выдержки бюксу с пробой закрывают крышкой и помещают в эксикатор.
- Крышку вынимают и охлаждают бюксу до температуры окружающей среды.
- Затем бюксу снова закрывают и взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг.
Практические замечания по обращению с пробой
Стандарт отдельно обращает внимание на особенности обращения с техническим углеродом во время подготовки и охлаждения пробы.
- Пробу технического углерода отбирают в бюксу или банку и плотно закрывают стеклянной пробкой или притёртой крышкой.
- Перед началом испытания закрытый сосуд выдерживают до достижения температуры окружающей среды.
- Бюксу помещают в эксикатор и вынимают из него в закрытом виде, чтобы предотвратить потери технического углерода под действием воздушных потоков.
Формула расчёта потерь в массе
Потери в массе при нагревании в процентах вычисляют по формуле:
X = ((m1 − m2) / (m1 − m0)) × 100
- m0 — масса бюксы с крышкой, г;
- m1 — масса бюксы с крышкой и испытуемой пробой до нагревания, г;
- m2 — масса бюксы с крышкой и испытуемой пробой после нагревания, г.
Таким образом, определяют процент потери массы навески после установленного режима нагрева.
Точность результатов и допустимые расхождения
В приложении к стандарту приведены дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве. Они уточняют порядок оценки результатов.
| Показатель | Норма |
|---|---|
| Количество параллельных определений | 2 |
| Результат испытания | Среднее арифметическое двух определений |
| Допустимое расхождение между параллельными определениями | Не более 0,10 % |
| Запись результата | С точностью до второго десятичного знака |
| Наибольшее среднее квадратическое отклонение составляющей погрешности | ±0,21 % при доверительной вероятности 0,95 |
| Допускаемое расхождение между результатами разных лабораторий | Не более 0,30 % |
Что указывают в протоколе испытания
Согласно стандарту, протокол испытания должен включать следующие сведения:
- ссылку на применяемый метод;
- используемую температуру испытания — 105 °C или 125 °C;
- полученные результаты и способ их выражения;
- особенности, отмеченные в процессе определения;
- операции, не предусмотренные стандартом или относящиеся к необязательным.
В приложении дополнительно указано, что раздел 6 стандарта допускается не применять в народном хозяйстве.
Нормативные документы, упомянутые в стандарте
| Обозначение документа | Назначение | Пункт или приложение |
|---|---|---|
| ГОСТ 24104-88 | Весы лабораторные | 3.3 |
| ГОСТ 25336-82 | Стаканчик СН-60/14, эксикатор | 3.2, приложение |
| ТУ 25 02.210718-78 | Сушильный шкаф СЭШ-3М | 3.1 |
Сведения о замене и соответствии международному стандарту
ГОСТ 25699.7-90 введён в действие с 01.07.1991 и заменил ГОСТ 25699.7-83. В информационных данных указано, что стандарт полностью соответствует ИСО 1126-85 и соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части раздела 6.