Назначение стандарта и какие испытания он устанавливает
ГОСТ 25699.6-90 распространяется на технический углерод для производства резины и устанавливает два метода определения pH водной суспензии:
- метод А — экспресс-метод;
- метод Б — метод с приготовлением суспензии кипячением.
Экспресс-метод А не распространяется на канальный технический углерод. Отбор проб для обоих методов выполняют по ГОСТ 25699.1.
Сравнение методов определения pH
| Параметр | Метод А | Метод Б |
|---|---|---|
| Характер метода | Экспресс-метод | Метод с кипячением |
| Принцип | Измерение pH водной суспензии, приготовленной перемешиванием | Измерение pH водной суспензии, приготовленной кипячением |
| Масса пробы | 10,00 г для гранулированного, 5,00 г для негранулированного | 10,00 г |
| Количество воды | 100 см³ | 50 см³ |
| Количество спирта | 3 см³ | 3 см³ |
| Подготовка суспензии | Перемешивание 30 с миксером или мешалкой | Кипячение 30 мин с холодильником |
| Ограничения применения | Не применяется для канального технического углерода | Применяется по стандарту без указанного ограничения |
Оборудование, реактивы и материалы для испытаний
Для проведения определения pH стандарт предусматривает применение лабораторного оборудования и материалов с характеристиками не ниже установленных.
Для метода А
- лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг;
- электрический миксер или мешалка с частотой вращения не менее 20–25 с−1, обеспечивающие получение однородной суспензии;
- магнитная мешалка по ТУ 25-11-834 с магнитным стержнем в оболочке длиной (28 ± 5) мм и диаметром (7 ± 1) мм;
- лабораторный pH-метр или иономер;
- секундомер механический по ГОСТ 5072 или реле времени;
- стаканы и цилиндры по ГОСТ 25336 и ГОСТ 1770;
- дистиллированная вода с pH 6–7;
- этиловый ректификованный технический спирт по ГОСТ 18300;
- фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
Для метода Б
- лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, с пределом взвешивания 1 кг;
- магнитная мешалка по ТУ 25-11-834 с магнитным стержнем длиной (28 ± 5) мм и диаметром (7 ± 1) мм;
- лабораторный pH-метр или иономер;
- электрическая плитка с закрытой спиралью;
- колба П-1(2)-250 и стакан Н-1(2)-50 по ГОСТ 25336;
- холодильник ХПТ-2-400(600)-29/32, ХПТ-3-300(400) по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник в виде стеклянной трубки диаметром 10–13 мм и длиной 800–850 мм;
- дистиллированная вода с pH 6–7;
- этиловый ректификованный технический спирт по ГОСТ 18300;
- фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных в стандарте.
Порядок выполнения экспресс-метода А
- Берут пробу гранулированного технического углерода массой 10,00 г или негранулированного массой 5,00 г.
- Пробу помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см³.
- Смачивают материал 3 см³ спирта.
- Добавляют 100 см³ дистиллированной воды.
- Перемешивают суспензию миксером или мешалкой в течение 30 с.
- Стакан устанавливают так, чтобы лопасти мешалки были полностью погружены в суспензию, но не касались дна и стенок.
- Сразу после приготовления необходимое количество суспензии переносят в стакан вместимостью 50 см³ и измеряют pH.
Если наблюдается расслоение суспензии, стандарт допускает проводить измерение pH при перемешивании магнитной мешалкой.
Порядок выполнения метода Б с кипячением
- Берут пробу технического углерода массой 10,00 г.
- Пробу помещают в колбу вместимостью 250 см³.
- Смачивают пробу 3 см³ спирта.
- Добавляют 50 см³ дистиллированной воды.
- Суспензию кипятят 30 мин с холодильником.
- После кипячения колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой и охлаждают до температуры 20–25 °C.
- Охлаждённую суспензию взбалтывают, переносят необходимое количество в стакан вместимостью 50 см³ и измеряют pH.
При расслоении суспензии измерение также допускается выполнять при перемешивании магнитной мешалкой.
Требования к результатам и допустимые расхождения
Для обоих методов правила обработки результатов одинаковы.
| Показатель | Требование стандарта |
|---|---|
| Количество параллельных определений | 2 |
| Результат испытания | Среднее арифметическое двух определений |
| Допустимое расхождение между параллельными определениями | Не более 0,5 единицы pH |
| Запись результата | С точностью до первого десятичного знака |
| Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | ±0,7 единицы pH при доверительной вероятности 0,95 |
| Допускаемое расхождение при сопоставлении результатов разных лабораторий | Не более 1,0 единицы pH |
Как указывать метод испытания в документации
При оформлении протоколов испытаний и внутренней лабораторной документации целесообразно указывать:
- обозначение стандарта — ГОСТ 25699.6-90;
- применённый метод — А или Б;
- вид технического углерода — гранулированный или негранулированный;
- полученное значение pH с точностью до 0,1;
- при необходимости — отметку о проведении измерения при перемешивании, если суспензия расслаивалась.
Для канального технического углерода метод А не применяют, поэтому в таких случаях следует использовать метод Б либо иной нормативно предусмотренный порядок испытаний.
Условия проведения и важные особенности метода
- Для приготовления суспензии используют дистиллированную воду с pH 6–7.
- Смачивание пробы выполняют этиловым ректификованным техническим спиртом.
- Измерение проводят на лабораторном pH-метре или иономере.
- Для метода А измерение выполняют сразу после приготовления суспензии.
- Для метода Б перед измерением требуется охлаждение после кипячения до 20–25 °C.
Нормативные документы, на которые даны ссылки
| Обозначение документа | Назначение по тексту стандарта | Пункты ссылки |
|---|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | Цилиндры мерные | 1.3 |
| ГОСТ 5072-79 | Секундомер механический | 1.3 |
| ГОСТ 12026-76 | Фильтровальная бумага | 1.3, 2.3 |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый ректификованный технический спирт | 1.3, 2.3 |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы | 1.3, 2.3 |
| ГОСТ 25336-82 | Лабораторная посуда и холодильники | 1.3, 2.3 |
| ГОСТ 25699.1-90 | Отбор проб | 1.2, 2.2 |
| ТУ 25-11-834-73 | Магнитная мешалка | 1.3, 2.3 |
Сведения о действии и замене стандарта
Стандарт введён в действие с 01.07.1991 и пришёл взамен ГОСТ 25699.6-83. В информационных данных указан срок действия до 01.07.2006, поэтому для практического применения рекомендуется дополнительно проверять актуальность документа и наличие заменяющего стандарта в действующей базе нормативной документации.
❓ Частые вопросы
Для чего применяется ГОСТ 25699.6-90?
Стандарт устанавливает методы определения pH водной суспензии технического углерода, используемого для производства резины. Он нужен для лабораторной оценки кислотно-щелочных свойств материала по унифицированной методике.
Чем отличается метод А от метода Б?
Метод А является экспресс-методом: суспензию готовят перемешиванием и измеряют pH сразу после приготовления. Метод Б предусматривает кипячение пробы с водой в течение 30 минут, последующее охлаждение до 20–25 °C и только затем измерение pH.
Какие навески нужно брать для испытания?
По методу А для гранулированного технического углерода берут 10,00 г, а для негранулированного — 5,00 г. По методу Б берут 10,00 г пробы технического углерода.
Можно ли применять экспресс-метод для любого технического углерода?
Нет, метод А не распространяется на канальный технический углерод. Для такой продукции следует использовать метод Б или ориентироваться на действующие нормативные документы для конкретного материала.
Какие расхождения между результатами считаются допустимыми?
Между двумя параллельными определениями, выполненными одним исполнителем, расхождение не должно превышать 0,5 единицы pH. При сравнении результатов разных лабораторий допускаемое расхождение составляет не более 1,0 единицы pH.