Назначение стандарта по определению абсорбции дибутилфталата
ГОСТ 25699.5-90 распространяется на технический углерод для производства резины и устанавливает метод определения абсорбции дибутилфталата. Показатель определяют по объёму пластификатора, который абсорбируется пробой технического углерода при ручном перемешивании.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части раздела 4 и заменяет ГОСТ 25699.5-83.
Сущность метода испытания
Метод заключается в постепенном добавлении дибутилфталата к навеске технического углерода с последующим растиранием смеси лопаткой. В процессе испытания фиксируют объём пластификатора, который полностью поглощается пробой до образования характерной лепёшки.
Конечной точкой считают состояние, при котором весь технический углерод собирается на лопатке, а полученная лепёшка не ломается и не разделяется при лёгком надавливании.
Отбор пробы и применяемые материалы
Отбор проб выполняют по ГОСТ 25699.1-90. Для испытания применяют простое лабораторное оснащение и стандартные материалы.
| Наименование | Требование или назначение |
|---|---|
| Лабораторные весы | 3-й класс точности, предел взвешивания до 1 кг |
| Чашка выпарительная | Выполнение испытания и ручное растирание смеси |
| Бюретка | Подача дибутилфталата по каплям |
| Алюминиевая лопатка | Растирание технического углерода с пластификатором |
| Дибутилфталат | Пластификатор по ГОСТ 8728 |
| Отраслевые стандартные образцы | Контроль правильности выполнения испытания |
Конструкция лопатки для ручного растирания
Стандарт отдельно нормирует форму рабочего инструмента. Используют алюминиевую лопатку, представляющую собой палочку диаметром 6–8 мм и длиной 120–130 мм, которая заканчивается пластиной овальной формы.
Размеры осей овальной пластины составляют 22 и 18 мм. Большая ось пластины должна пересекаться с осью палочки под углом 120–135°.
Навеска технического углерода для разных марок
Масса навески зависит от марки технического углерода.
| Марка технического углерода | Масса пробы |
|---|---|
| Большинство марок | 0,50 г |
| П701 | 1,00 г |
| П702 | 1,00 г |
Пробу помещают в чашку вместимостью 100 или 150 см³.
Порядок проведения испытания
- Навеску технического углерода помещают в чашку.
- Из бюретки по каплям добавляют дибутилфталат.
- После добавления каждой капли смесь тщательно растирают лопаткой.
- Растирание продолжают до исчезновения на стенках чашки следов дибутилфталата.
- Добавление пластификатора продолжают до тех пор, пока весь технический углерод не соберётся на лопатке.
- Проверяют состояние образовавшейся лепёшки: она не должна ломаться и разделяться при лёгком надавливании.
Именно объём дибутилфталата, израсходованный к этому моменту, принимают для расчёта показателя абсорбции.
Нормированная продолжительность растирания по маркам
Стандарт устанавливает различную продолжительность растирания смеси в зависимости от марки технического углерода.
| Марка | Продолжительность растирания |
|---|---|
| П245, П234, П324, П514, П701, П702 | 5–7 мин |
| П705 | 6–8 мин |
| П803 | 4–6 мин |
Соблюдение этого интервала важно для сопоставимости результатов между разными лабораториями и исполнителями.
Как вычисляют абсорбцию дибутилфталата
Абсорбцию дибутилфталата определяют по объёму пластификатора, поглощённого навеской технического углерода. Результат выражают в см³ на 100 г.
При расчёте учитывают:
- V — объём абсорбированного дибутилфталата, см³;
- m — массу пробы технического углерода, г.
Результат приводят к 100 г материала и записывают с точностью до целого числа.
Точность, сходимость и контроль результатов
| Показатель | Норма по стандарту |
|---|---|
| Число параллельных определений | 2 |
| Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Не более 2,0 см³/100 г |
| Запись результата | С точностью до целого числа |
| Среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | ±2,5 см³/100 г |
| Доверительная вероятность | 0,95 |
| Допускаемое расхождение между лабораториями | Не более 4 см³/100 г |
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, выполненных одним исполнителем.
Стандартные образцы для проверки правильности испытания
Правильность выполнения испытания контролируют по отраслевым стандартным образцам свойств технического углерода в соответствии с инструкцией по применению.
В документе указаны следующие стандартные образцы:
- ОСО № 45 (П803);
- ОСО № 46 (П514).
Практические требования при ручном определении абсорбции
- дибутилфталат добавляют только по каплям;
- после каждой капли смесь необходимо тщательно растирать;
- на стенках чашки не должно оставаться следов пластификатора;
- окончание испытания определяют по формированию целой пластичной лепёшки;
- для отдельных марок нужно соблюдать свою продолжительность растирания;
- для марок П701 и П702 используют увеличенную навеску.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Назначение в стандарте |
|---|---|
| ГОСТ 25699.1-90 | Отбор проб технического углерода |
| ГОСТ 8728-88 | Дибутилфталат |
| ГОСТ 9147-80 | Чашка выпарительная |
| ГОСТ 20292-71 | Бюретка |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
Где применяется показатель абсорбции дибутилфталата
Показатель абсорбции дибутилфталата используют для характеристики структуры технического углерода и его поведения в резиновых смесях. Для лабораторий и отделов контроля качества этот метод остаётся одним из базовых при оценке марок технического углерода для резинотехнических изделий.
Для получения сопоставимых результатов необходимо строго соблюдать массу навески, темп добавления пластификатора, продолжительность растирания и критерий окончания испытания.