Для каких испытаний применяется стандарт
ГОСТ 25699.15-90 устанавливает метод определения коэффициента светопропускания толуольного экстракта технического углерода для производства резины. Метод применяют для оценки фильтрата, полученного после экстракции технического углерода толуолом.
Отбор проб для испытания выполняют по ГОСТ 25699.1.
Сущность метода определения светопропускания
Метод основан на смешивании пробы технического углерода с определённым объёмом толуола при встряхивании, затем на фильтровании смеси и измерении коэффициента светопропускания фильтрата.
Измерение проводят с помощью:
- спектрофотометра при длине волны 425 нм;
- или фотоэлектроколориметра при длине волны 440 нм.
Основные параметры метода
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Определяемый показатель | Коэффициент светопропускания толуольного экстракта, % |
| Масса навески | 2,00 г |
| Объём толуола | 20 см³ |
| Время встряхивания | 60–65 с |
| Температура предварительной сушки | 105 ± 2 °C |
| Продолжительность предварительной сушки | 1 ч |
| Толщина слоя при сушке | 1 см |
| Температура охлаждения перед испытанием | 20–26 °C |
| Толщина поглощающего слоя в кювете | 10 мм |
Оборудование, реактивы и материалы
- аппарат для встряхивания по ТУ 38.44810256 с частотой 100–130 колебаний в минуту и амплитудой платформы 28 ± 2 мм;
- лабораторные весы по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг;
- секундомер механический по ГОСТ 5072 или реле времени;
- спектрофотометр, обеспечивающий длину волны 425 нм, или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий длину волны 440 нм;
- сушильный шкаф СЭШ-3М по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на 105 ± 2 °C;
- воронка В-75-80(110) по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-1(2)-100 и Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336;
- ступка 3(4) и пестик 1(2) по ГОСТ 9147;
- цилиндры 1-25 и 1-50 по ГОСТ 1770;
- эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твёрдым осушителем;
- толуол по ГОСТ 5789;
- фильтровальная бумага по ГОСТ 12026;
- салфетка из безворсовой ткани.
Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы качеством не ниже указанных в стандарте.
Подготовка пробы перед экстракцией
- Берут 5–6 г технического углерода.
- Пробу растирают в ступке.
- Затем её высушивают при 105 ± 2 °C в течение 1 ч.
- Толщина слоя при сушке должна составлять 1 см.
- После сушки пробу охлаждают в эксикаторе до 20–26 °C.
- До начала испытания высушенный материал хранят в эксикаторе.
Стандарт допускает не высушивать технический углерод, если массовая доля потерь при 105 °C не превышает 0,9 %.
Порядок получения толуольного экстракта
- Навеску технического углерода массой 2,00 г помещают в колбу.
- Добавляют 20 см³ толуола.
- Колбу закрывают пробкой.
- Сразу после этого смесь встряхивают вручную или на аппарате в течение 60–65 с.
Если объёма полученного фильтрата недостаточно для заполнения кюветы, стандарт допускает на каждый дополнительный 1 г технического углерода добавлять 10 см³ толуола.
Фильтрование и фотометрическое измерение
- Сразу после встряхивания смесь отфильтровывают, отделяя технический углерод от раствора.
- Весь фильтрат собирают в колбу.
- Коэффициент светопропускания определяют немедленно после фильтрования.
- Измерение проводят в прямоугольных кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют предварительно отфильтрованный толуол. После каждого определения кювету необходимо промыть чистым толуолом.
Требования к обработке результатов
| Показатель | Требование стандарта |
|---|---|
| Количество параллельных измерений | 2 |
| Окончательный результат | Среднее арифметическое двух параллельных измерений |
| Допустимое абсолютное расхождение между параллельными измерениями | Не более 3 % |
| Запись результата | С точностью до целого числа |
| Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | ±3,5 % при доверительной вероятности 0,95 |
| Допускаемое расхождение между результатами разных лабораторий | Не более 5 % |
Практические особенности выполнения метода
- Измерение фильтрата проводят сразу после фильтрования, чтобы исключить изменение характеристик раствора при хранении.
- Для корректного сравнения обязательно используют предварительно отфильтрованный толуол в качестве раствора сравнения.
- Кювета должна быть тщательно промыта чистым толуолом после каждого анализа, чтобы исключить влияние остаточного окрашивания на следующий результат.
- При недостатке фильтрата допускается пропорционально увеличивать навеску и объём толуола без изменения соотношения компонентов.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение | Раздел |
|---|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | Цилиндры мерные | 3 |
| ГОСТ 5072-79 | Секундомер механический | 3 |
| ГОСТ 5789-78 | Толуол | 3 |
| ГОСТ 9147-80 | Ступка и пестик | 3 |
| ГОСТ 12026-76 | Фильтровальная бумага | 3 |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы | 3 |
| ГОСТ 25336-82 | Колбы, воронка, эксикатор | 3 |
| ГОСТ 25699.1-90 | Отбор проб | 2 |
| ТУ 25.02.210718-78 | Сушильный шкаф СЭШ-3М | 3 |
| ТУ 38.44810256-89 | Аппарат для встряхивания | 3 |
Сведения о действии стандарта
ГОСТ 25699.15-90 введён в действие с 01.07.1991. В информационных данных указано, что документ введён впервые. По титульной части срок действия установлен до 01.07.1995, поэтому для практического применения следует дополнительно проверять наличие действующей замены или актуализированной редакции.