Для каких материалов и испытаний применяется стандарт
ГОСТ 25699.10-93 устанавливает метод определения остатка после просева через сито для необработанного технического углерода, применяемого в резиновой промышленности. Метод используют для оценки наличия грубых частиц и непросеиваемого остатка после промывания пробы через сито контролируемой струёй воды.
Стандарт не применяют для технического углерода, обработанного маслом, поскольку масло препятствует смачиванию материала водой.
Принцип метода просева
Сущность метода состоит в промывании известной массы технического углерода через сито под контролируемой струёй воды, затем в высушивании и взвешивании остатка. Массовую долю остатка выражают в процентах от массы исходной пробы.
Размер отверстий сита выбирают согласно техническим требованиям на материал.
Размеры сит и параметры оборудования
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Материал сит | Фосфористая бронза или нержавеющая сталь |
| Номинальный размер отверстий | 45, 125 и 500 мкм |
| Точность весов для навески | До 0,1 г |
| Точность аналитических весов | До 0,1 мг |
| Температура сушки | 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C |
| Давление воды по основному тексту | 0,2 ± 0,04 МН/м² |
| Давление воды по приложению | 0,2–0,3 МПа |
Оборудование для определения остатка на сите
Просеивающее устройство должно включать составные части, обеспечивающие стабильное промывание технического углерода и защиту от случайных механических загрязнений.
- сито, на котором задерживается остаток;
- воронку или сосуд, в дно которого входит сито;
- сопло, через которое под заданным давлением подают чистую воду;
- устройство регулирования давления воды;
- фильтр на линии подачи воды с проволочной сеткой того же размера, что и у применяемого сита;
- весы для навески и аналитические весы для взвешивания остатка;
- чашки для взвешивания;
- сушильный шкаф с поддержанием температуры 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C.
Дополнения для практического применения в народном хозяйстве
- аппарат контроля остатка на сите должен обеспечивать промывание пробы струёй воды под давлением 0,2–0,3 МПа;
- допускаются лабораторные весы по ГОСТ 24104 3-го класса точности с пределом взвешивания 1 кг и 2-го класса точности с пределом 200 г;
- вместо чашки для взвешивания допускается применять часовое стекло;
- дополнительно допускаются стакан В-1-600(800) по ГОСТ 25336, стакан 6(7) по ГОСТ 9147 или кружка 2(3) по ГОСТ 9147;
- для охлаждения после сушки используют эксикатор с твёрдым осушителем;
- допускается применение дистиллированной воды и этилового технического ректификованного спирта.
Порядок проведения просева по основному тексту стандарта
- Перед началом работы очищают фильтр на линии подачи воды.
- Доводят давление воды до 0,2 ± 0,04 МН/м².
- Устанавливают сито в воронку или сосуд и промывают его водой в течение 3 мин.
- Если на сите не остаётся никаких частиц, устройство считают готовым к испытанию.
- Взвешивают не менее 100 г пробы технического углерода с точностью до 0,1 г.
- Пускают воду, насыпают технический углерод в воронку или сосуд и следят, чтобы сито не забилось полностью.
- Смывают технический углерод со стенок и продолжают промывать остаток до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.
- Сито вынимают, а остаток слегка растирают пальцами для разрушения частиц, не смоченных водой, не повреждая ячейки.
- Снова устанавливают сито и дополнительно промывают в течение 2 мин.
- Затем сито вынимают и сушат в шкафу при 105 ± 2 °C или 125 ± 2 °C в течение 1 ч.
- Остаток помещают в тарированную чашку для взвешивания и взвешивают.
Уточнённая методика по приложению для народного хозяйства
Приложение к стандарту содержит более детализированный порядок выполнения испытания для практического применения.
Масса пробы и подготовка суспензии
| Сетка сита | Масса пробы | Особенности подготовки |
|---|---|---|
| 0045 и 014 | 50,00 г | Пробу переносят в стакан или кружку, смачивают спиртом и разбавляют водой |
| 05 | 100,00 г | Пробу готовят аналогично, но объём спирта увеличивают в два раза |
Для смачивания используют спирт:
- 10 см³ — для гранулированного технического углерода;
- 20 см³ — для негранулированного технического углерода.
При просеве через сито с сеткой 05 объём спирта увеличивают в два раза. После смачивания пробу разбавляют водой, очищенной от механических примесей через сетку с размером ячейки менее 0,045 мм, или дистиллированной водой, затем тщательно перемешивают.
Последовательность промывания по приложению
- Приготовленную суспензию медленно переносят в воронку аппарата, чтобы избежать закупоривания ячеек сита.
- Остатки суспензии с внутренней поверхности воронки и с форсунки смывают водой, подаваемой через распылитель.
- После этого продолжают промывание технического углерода на сите в течение 2–3 мин.
- Снова устанавливают сито и дополнительно промывают в течение 1–2 мин.
- Затем сито вынимают, а остаток промывают 3–5 см³ спирта.
- Сито с остатком сушат при 105 ± 2 °C в течение 5–7 мин.
- После сушки сито охлаждают в эксикаторе до 20–26 °C.
- Остаток переносят на часовое стекло и взвешивают с записью результата до четвёртого десятичного знака.
Расчёт массовой доли остатка после просева
Массовую долю остатка после просева через сито в процентах вычисляют по формуле:
X = (m1 / m0) × 100
- m0 — масса пробы технического углерода, г;
- m1 — масса остатка на сите, г.
Требования к оформлению результатов
По приложению за результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений, выполненных одним исполнителем.
| Условия просева | Точность записи результата |
|---|---|
| Просев через сито с сетками 0045 и 014 | До третьего десятичного знака |
| Просев через сито с сеткой 05 | До четвёртого десятичного знака |
Допускаемая погрешность испытания составляет ±0,0008 %.
Что указывают в протоколе испытания
- ссылку на настоящий стандарт;
- точное описание прибора;
- размер отверстий в сите;
- тип устройства и давление воды;
- используемую температуру — 105 °C или 125 °C;
- результаты и используемый способ их выражения.
Приложение также указывает, что раздел 6 стандарта допускается не применять.
Практические меры предосторожности
- устройство должно постоянно содержаться в чистоте;
- перед каждым испытанием сито осматривают, чтобы убедиться в отсутствии трещин и повреждений;
- необходимо периодически проверять состояние проволочной сетки фильтра на линии подачи воды;
- при растирании частиц остатка пальцами нельзя прикладывать избыточное усилие, чтобы не повредить ячейки сита;
- при переносе суспензии в аппарат важно избегать резкой подачи материала, чтобы не допустить закупоривания сетки.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение | Пункт или приложение |
|---|---|---|
| ГОСТ 6613-86 | Требования к ситам для анализа | 3.1.1 |
| ГОСТ 6709-72 | Дистиллированная вода | Приложение |
| ГОСТ 9147-80 | Стаканы, кружки и прочая лабораторная посуда | Приложение |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый технический ректификованный спирт | Приложение |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы | Приложение |
| ГОСТ 25336-82 | Стакан, эксикатор и лабораторная посуда | Приложение |
| ТУ 25.02210718-78 | Сушильный шкаф СЭШ-3М | Приложение |
Сведения о введении и замене документа
ГОСТ 25699.10-93 введён в действие с 01.01.1995 в качестве межгосударственного стандарта и заменил ГОСТ 25699.10-90. В обозначении также указано соответствие ИСО 1437-85.