Назначение метода определения коагулюма
ГОСТ 24923-81 устанавливает метод определения массовой доли коагулюма в синтетических и натуральных латексах. Метод основан на фильтрации предварительно разбавленного раствором эмульгатора латекса через сетку и последующем высушивании остатка, оставшегося на сетке, до постоянной массы.
Стандарт не распространяется на катионактивные латексы. В первоначальной редакции документ указывал соответствие СТ СЭВ 2357-80 и МС ИСО 706-76, однако изменением № 1 последний абзац вводной части был исключен.
Для каких латексов применяется стандарт
Метод предназначен для лабораторного определения содержания коагулюма в латексах, где возможно разбавление пробы водным раствором эмульгатора с последующей фильтрацией через металлическую сетку. Отбор и подготовку проб выполняют по ГОСТ 24920-81.
Срок действия стандарта, указанный в документе: с 01.01.1983 г. до 01.01.1991 г.
Оборудование, материалы и реактивы
С учетом изменения № 1 для проведения испытания применяют:
- сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 3)°C;
- сетку по ГОСТ 6613-86 с размером ячейки (0,18 ± 0,015) мм из нержавеющей стали или другого материала, устойчивого к воздействию латекса;
- химический стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 600 см³;
- мерный цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см³;
- стеклянную воронку по ГОСТ 25336-82;
- эмульгатор: калия олеат или неионогенный эмульгатор, например АФ 9-12, если латекс получен с применением неионогенного эмульгатора; используют 5%-ные водные растворы;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72;
- универсальную индикаторную бумагу;
- лабораторные весы по ГОСТ 24104-88: 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса;
- стеклянную палочку.
Подготовка сетки к испытанию
Из сетки вырезают листы размером 100 × 100 мм. Листы промывают раствором эмульгатора, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 3)°C.
Порядок проведения анализа
Для испытания берут (200 ± 1) г хорошо перемешанной пробы латекса и взвешивают ее на весах 3-го класса. Пробу помещают в стакан, добавляют 200 см³ раствора эмульгатора и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Приготовленную смесь фильтруют через предварительно высушенную при (105 ± 3)°C и взвешенную на весах 2-го класса чистую сухую сетку, помещенную в воронку. Остаток на сетке промывают:
- сначала 50 см³ раствора эмульгатора;
- затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.
После этого сетку с остатком осторожно вынимают из воронки и сушат при температуре (105 ± 3)°C до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не станет менее 0,001 г. Время сушки между двумя последовательными взвешиваниями должно составлять 30–60 мин.
Расчет массовой доли коагулюма
Массовую долю коагулюма вычисляют в процентах как отношение массы выделенного коагулюма к массе пробы латекса, взятой для испытания. Для расчета используют массу коагулюма, оставшегося на сетке после фильтрации, промывки и высушивания, и массу исходной пробы латекса.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между ними не должно превышать 0,01%.
Основные параметры метода
| Параметр | Требование ГОСТ 24923-81 |
|---|---|
| Объект испытания | Синтетические и натуральные латексы |
| Исключение | Катионактивные латексы |
| Масса пробы латекса | (200 ± 1) г |
| Объем раствора эмульгатора для разбавления | 200 см³ |
| Объем раствора эмульгатора для промывки остатка | 50 см³ |
| Размер листа сетки | 100 × 100 мм |
| Размер ячейки сетки | (0,18 ± 0,015) мм |
| Температура сушки | (105 ± 3)°C |
| Критерий постоянной массы | Расхождение менее 0,001 г |
| Интервал между последовательными взвешиваниями | 30–60 мин |
| Количество параллельных определений | 2 |
| Допускаемое расхождение между параллельными определениями | 0,01% |
Подходящий эмульгатор для разных латексов
В основной редакции стандарта применялся 5%-ный раствор олеата калия. Изменением № 1 требование расширено: вместо него допускается использовать эмульгатор — калия олеат или неионогенный эмульгатор, например АФ 9-12, если латекс был получен с применением неионогенного эмульгатора.
Такой подход позволяет выбирать промывочную среду с учетом природы исходной дисперсии и условий получения латекса.
Что указывают в протоколе испытаний
Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
- наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
- марку латекса;
- номер партии;
- массовую долю коагулюма;
- дату испытания;
- обозначение настоящего стандарта.
Связанные нормативные документы
| Обозначение | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ 24923-81 | Метод определения массовой доли коагулюма в латексах |
| ГОСТ 24920-81 | Отбор и подготовка проб |
| ГОСТ 6613-86 | Сетка для фильтрации коагулюма |
| ГОСТ 25336-82 | Лабораторные стаканы и воронки |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 7328-82 | Гири 2-го класса |
| ГОСТ 1770-74 | Мерный цилиндр |
| ГОСТ 6709-72 | Дистиллированная вода |
| СТ СЭВ 2357-80 | Документ, которому соответствует метод |