ГОСТ 24921-81 Латексы синтетические. Метод определения связанного стирола

Назначение метода по ГОСТ 24921-81

ГОСТ 24921-81 устанавливает метод определения массовой доли связанного стирола в синтетических латексах, являющихся продуктом совместной эмульсионной полимеризации бутадиена со стиролом. Метод распространяется на латексы, содержащие не более 55% связанного стирола.

Определение выполняют путем измерения коэффициента преломления каучука, выделенного из латекса, с помощью рефрактометра типа Аббе. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2355-80.

Для каких латексов применяется стандарт

Метод предназначен для синтетических латексов, полученных совместной эмульсионной полимеризацией бутадиена со стиролом. Он используется для определения содержания связанного стирола в каучуковой фазе после выделения, экстрагирования и сушки образца.

Отбор и подготовка проб латекса для испытаний выполняются по ГОСТ 24920-81, а выделение, экстрагирование и сушка каучука — по ГОСТ 24922-81.

Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

• рефрактометр типа Аббе;
• пресс;
• алюминиевую фольгу по ГОСТ 745-79 или ацетатную фольгу;
• альфа-бромнафталин для градуирования прибора, ч.д.а.;
• этиловый спирт для очистки призм прибора.

Изменением № 1 к стандарту уточнено, что вместо ссылки на ГОСТ 745-73 применяется ГОСТ 745-79.

Подготовка каучука к измерению

Из объединенной пробы латекса параллельно готовят три пробы каучука. Выделение, экстрагирование и сушку выполняют по ГОСТ 24922-81.

Из экстрагированного и высушенного каучука готовят по одному образцу в виде прессованной шкурки. Для этого кусочки каучука массой 0,5–0,8 г помещают между двумя листами алюминиевой или ацетатной фольги размером 100 × 100 мм и прессуют в течение 5 мин при температуре 100°C и давлении пресса не менее 2,0 МПа.

После прессования образцы охлаждают в прессе при том же давлении до комнатной температуры, выдерживают в этих условиях 10 мин и затем вынимают из пресса.

Настройка рефрактометра перед испытанием

Перед началом измерений температуру рефрактометра устанавливают на уровне 25°C с помощью циркуляционной воды из термостата. Температуру поддерживают с погрешностью не более ±0,1°C.

После этого проверяют градуировку прибора по показателю преломления эталонной стеклянной пластинки, укрепленной на рефрактометре каплей альфа-бромнафталина. Затем призмы прибора протирают этиловым спиртом.

Если измерение проводят при температуре, отличной от 25°C, коэффициент преломления пересчитывают к нормируемой температуре по формуле:

n_D²⁵ = n_D^t + 0,00037 × (t − 25)

где:

• n_D²⁵ — коэффициент преломления при 25°C;
• n_D^t — коэффициент преломления при температуре измерения;
• t — температура измерения, °C.

Порядок выполнения измерений

Из прессованной шкурки вырезают полоску, соответствующую типу применяемого рефрактометра, и отделяют фольгу. Полоска каучука должна быть совершенно прозрачной и не иметь воздушных пузырьков.

Полоску помещают между призмами рефрактометра и выдерживают 1 мин для выравнивания температуры. Компенсатор устанавливают так, чтобы получить четкую, почти бесцветную разделительную линию между светлым и темным полями. Затем разделительную линию совмещают с точкой скрещивания волосков из положения, когда эта точка находится в светлой части поля.

Для каждой полоски коэффициент преломления измеряют пять раз. Допускаемое отклонение результатов измерений не должно превышать ±0,0001. Если отклонение больше, измерения повторяют с новой полоской испытуемого образца.

Допускаемое отклонение результатов измерений коэффициента преломления одновременно экстрагированных образцов каучука не должно превышать ±0,0002. За коэффициент преломления каучука, выделенного из латекса, принимают среднее значение трех образцов.

После окончания измерения призмы промывают этиловым спиртом и просушивают.

Расчет массовой доли связанного стирола

Массовую долю связанного стирола X, %, в зависимости от полученного коэффициента преломления определяют по таблице обязательного приложения или вычисляют по формуле:

X = 23,50 + 1164 × (n_D²⁵ − 1,5346) − 3497 × (n_D²⁵ − 1,5346)²

где n_D²⁵ — коэффициент преломления испытуемого образца при 25°C.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, если расхождение между двумя крайними результатами не превышает 0,5%.

Контрольные параметры метода

Таблица перевода коэффициента преломления в массовую долю стирола

В обязательном приложении стандарта приведена таблица, по которой коэффициент преломления n_D²⁵ переводят в массовую долю связанного стирола. Ниже приведен сокращенный фрагмент диапазона значений для практического ориентирования.

Для промежуточных значений используют полную таблицу приложения либо расчет по формуле, указанной в стандарте.

Что должно быть в протоколе испытаний

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

• наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
• марку латекса;
• номер партии;
• массовую долю связанного стирола;
• дату испытания;
• обозначение настоящего стандарта.

Связанные нормативные документы