Для каких изделий и материалов применяется метод по ГОСТ 22030-91
ГОСТ 22030-91 распространяется на асбестовые и неасбестовые технические изделия и материалы и устанавливает методы определения:
- массовой доли влаги;
- потери вещества при прокаливании;
- содержания асбеста.
Метод предназначен для лабораторного контроля сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, где необходимо оценить влажность материала, количество выгорающих компонентов и долю асбеста в составе.
Какие показатели определяют по стандарту
Документ объединяет три взаимосвязанных определения:
| Показатель | Что характеризует |
|---|---|
| Массовая доля влаги | Количество влаги, удаляемой при сушке образца |
| Потеря вещества при прокаливании | Доля компонентов, удаляемых при нагреве до заданной температуры |
| Содержание асбеста | Расчетная массовая доля асбеста в изделии на основе потерь при прокаливании |
Расчет содержания асбеста выполняют только для изделий и материалов на основе асбеста.
Отбор проб и требования к хранению контрольных образцов
От каждого изделия выборки отбирают образец массой от 2 до 10 г. Конкретное количество, место и способ отбора образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на изделие или материал.
До начала определения контрольные образцы хранят в плотно закрытых стаканчиках или бюксах, чтобы исключить изменение влажности до анализа.
Оборудование и вспомогательные средства для анализа
Для проведения испытаний стандарт предусматривает следующую аппаратуру:
- сушильный шкаф с автоматическим регулированием температуры;
- муфельную электрическую печь;
- лампу инфракрасного излучения для экспресс-метода;
- лабораторные весы 3-го класса точности с пределом взвешивания 100, 160 или 200 г по ГОСТ 24104-88;
- фарфоровые тигли № 4 и 5 по ГОСТ 9147-80;
- технический стеклянный термометр по ГОСТ 28498-90;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82;
- осушитель — прокаленный хлористый кальций или силикагель.
Требования к температурным режимам оборудования
| Оборудование | Требование стандарта |
|---|---|
| Сушильный шкаф | Отклонение температуры в рабочей зоне не более ±5 °C |
| Муфельная печь | Обеспечивает температуру прокаливания от (450±20) °C до (900±50) °C |
Как определяют влагу в образце
Массовую долю влаги стандарт допускает определять двумя способами:
- высушиванием в сушильном шкафу;
- высушиванием под инфракрасной лампой — экспресс-методом.
Высушивание в сушильном шкафу
Образец помещают в предварительно высушенный при (110±5) °C до постоянной массы и взвешенный тигель. Затем тигель с образцом взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
После этого тигель помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение (60±5) мин при (110±5) °C. По окончании сушки тигель переносят в эксикатор с осушителем, охлаждают до температуры окружающей среды (23 +7/−3) °C и снова взвешивают с той же точностью.
Экспресс-м��тод под инфракрасной лампой
При экспресс-методе образец также помещают в предварительно высушенный и взвешенный тигель. Тигель ставят на термостойкую подставку под инфракрасную лампу и сушат в течение (10±1) мин при температуре (110±5) °C.
Температуру контролируют термометром, установленным на подставке, и регулируют высотой подъема лампы. После этого тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
Как определяют потерю вещества при прокаливании
После определения влаги высушенный образец в открытом тигле подвергают прокаливанию в муфельной печи. Стандарт допускает несколько режимов:
| Температура прокаливания | Продолжительность |
|---|---|
| (750±50) °C | (120±5) мин |
| (800±50) °C | (60±5) мин |
| (900±50) °C | (60±5) мин |
Допускается прокаливание при температуре в интервале от 200 до 700 °C с кратностью 50 °C, если это установлено нормативно-технической документацией на конкретную продукцию.
Муфельную печь перед испытанием прогревают в течение 30 мин до заданной температуры. Если печь не имеет вытяжки, допускается предварительное озоление образца под вытяжкой.
После прокаливания тигель с образцом вынимают, охлаждают до исчезновения красного цвета раскаленного фарфора, переносят в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды (23 +7/−3) °C, затем взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
Как рассчитывают массовую долю влаги
Массовую долю влаги определяют по разности массы образца до и после высушивания. За результат испытания принимают среднее арифметическое всех определений, округленное до первого десятичного знака.
Для расчета используют:
- m₁ — масса образца до высушивания;
- m₂ — масса образца после высушивания.
Как рассчитывают потерю вещества при прокаливании
Потерю вещества при прокаливании вычисляют по разности массы образца после высушивания и после прокаливания. Результат также принимают как среднее арифметическое всех определений, округленное до первого десятичного знака.
Для расчета используют:
- m₂ — масса образца после высушивания;
- m₃ — масса образца после прокаливания.
Как определяют содержание асбеста
Массовую долю асбеста вычисляют расчетным способом на основании потери вещества при прокаливании исследуемого изделия и потерь при прокаливании самого асбеста в зависимости от месторождения по ГОСТ 12871-83.
Этот расчет применяют только для изделий и материалов на основе асбеста. Для неасбестовой продукции показатель содержания асбеста не рассчитывают.
Какие условия особенно важны для точности результата
На воспроизводимость результатов по ГОСТ 22030-91 влияют:
- герметичность хранения контрольного образца до начала анализа;
- точная выдержка температуры сушки на уровне (110±5) °C;
- соблюдение времени высушивания и прокаливания;
- охлаждение тигля только в эксикаторе с осушителем;
- взвешивание с погрешностью не более 0,002 г.
При нарушении этих условий возможны ошибки как по влаге, так и по потере вещества при прокаливании, что напрямую влияет на расчет содержания асбеста.
Сводка режимов испытания по ГОСТ 22030-91
| Этап анализа | Режим |
|---|---|
| Масса образца | От 2 до 10 г |
| Высушивание в шкафу | (110±5) °C, (60±5) мин |
| Высушивание под ИК-лампой | (110±5) °C, (10±1) мин |
| Прокаливание | (750±50) °C, (120±5) мин |
| Прокаливание | (800±50) °C, (60±5) мин |
| Прокаливание | (900±50) °C, (60±5) мин |
| Погрешность взвешивания | Не более 0,002 г |
| Температура охлаждения перед взвешиванием | (23 +7/−3) °C |
Что должно быть указано в протоколе испытаний
Результаты испытаний включают в протокол, в котором должны быть записаны:
- наименование испытуемого изделия или материала;
- температура испытания;
- результаты испытания;
- дата проведения испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в рамках ГОСТ 22030-91 |
|---|---|
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы 3-го класса точности |
| ГОСТ 9147-80 | Фарфоровые тигли |
| ГОСТ 28498-90 | Технический стеклянный термометр |
| ГОСТ 25336-82 | Эксикатор |
| ГОСТ 3956-76 | Силикагель как осушитель |
| ГОСТ 12871-83 | Потери вещества при прокаливании асбеста по месторождениям |
| ТУ 6-09-5077-87 | Хлористый кальций прокаленный |