Назначение метода определения нафтама-2 в наполненных каучуках
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения содержания нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных каучуках.
Метод основан на экстрагировании нафтама-2 водно-ацетоновой смесью и последующем фотометрическом определении в экстракте окрашенного азосоединения, которое образуется при взаимодействии нафтама-2 с солянокислым п-нитробензолдиазонием.
Аппаратура и реактивы для фотометрического анализа
Для выполнения испытания требуется стандартный набор лабораторного оборудования и химических реактивов.
| Наименование | Назначение / требование |
|---|---|
| Фотоэлектроколориметр | Измерение оптической плотности раствора |
| Соляная кислота | По ГОСТ 3118-77, концентрированная |
| Натрий азотистокислый | По ГОСТ 4197-74, х. ч., 0,1 %-ный раствор |
| Нафтам-2 | По ГОСТ 39-79, очищенный |
| п-Нитроанилин | Реактив |
| Этиловый спирт | По ГОСТ 17299-78 или ГОСТ 18300-87 |
| Ацетон | По ГОСТ 2603-79 |
| Дистиллированная вода | По ГОСТ 6709-72 |
| Лабораторные весы | По ГОСТ 24104-88, 2 и 4-го классов, НПВ 200 и 500 г |
| Электроплитка закрытого типа | По ГОСТ 14919-83 |
| Водяная баня | Для нагрева при экстракции |
| Колба Кн-1-100-29/32 ТС | По ГОСТ 25336-82 |
| Воздушный холодильник | По ГОСТ 8682-93, длина трубки 1200 мм, диаметр 12 мм, керн 29/32 |
| Эксикатор | По ГОСТ 25336-82 |
Подготовка раствора солянокислого п-нитроанилина
Для приготовления 0,2 %-ного раствора солянокислого п-нитроанилина берут 2 г п-нитроанилина, взвешенного на весах 4-го класса. Навеску помещают в химический стакан и заливают 20 см³ соляной кислоты.
Желтые кристаллы тщательно растирают стеклянной палочкой до осветления, затем добавляют дистиллированную воду, продолжая перемешивание до полного растворения. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 1 дм³.
Приготовление раствора хлористого п-нитробензолдиазония
Раствор хлористого п-нитробензолдиазония готовят непосредственно перед испытанием. Для этого раствор азотистокислого натрия с массовой долей 0,1 % смешивают с раствором солянокислого п-нитроанилина с массовой долей 0,2 % в соотношении 1 : 1 по объему.
Объем смеси берут в количестве, необходимом для конкретного испытания.
Очистка нафтама-2 и приготовление контрольного раствора
Для получения воспроизводимых результатов стандарт требует использовать очищенный нафтам-2.
Как очищают нафтам-2
- Около 5 г нафтама-2 помещают в колбу и добавляют 25 см³ этилового спирта.
- Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду.
- После закипания раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена.
- Содержимое склянки переносят в стакан, помещенный в холодную воду.
- После выпадения кристаллов спирт сливают, а кристаллы вновь растворяют в 20 см³ спирта, повторяя нагревание без фильтрования.
- Выпавшие кристаллы переводят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы.
Сушка считается завершенной, если расхождение при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,0004 г.
Контрольный раствор нафтама-2
Около 0,025 г очищенного нафтама-2, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе в 250 см³ этилового спирта. В результате 1 см³ контрольного раствора содержит 0,0001 г нафтама-2.
Подготовка водно-ацетоновой смеси и экстракта каучука
Водно-ацетоновую смесь готовят смешиванием 50 объемов ацетона и 50 объемов воды.
Для приготовления экстракта каучука используют 0,5 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, подготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу, содержащую 25 см³ водно-ацетоновой смеси.
Режим экстрагирования
Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще три раза, каждый раз сливая экстракты в одну и ту же мерную колбу вместимостью 100 см³.
После охлаждения экстракт доводят до метки водно-ацетоновой смесью и тщательно перемешивают.
| Параметр подготовки экстракта | Норма |
|---|---|
| Масса навески каучука | 0,5 г |
| Объем водно-ацетоновой смеси для одного цикла | 25 см³ |
| Продолжительность одного цикла кипячения | 30 мин |
| Количество циклов экстрагирования | 4 |
| Конечный объем объединенного экстракта | 100 см³ |
Фотометрическое определение нафтама-2 в экстракте
Для анализа берут 5 см³ экстракта, а для маслонаполненных каучуков — 2 см³. Отобранный объем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, наполовину заполненную спиртом.
Затем в колбу добавляют 2 см³ раствора хлористого п-нитробензолдиазония. После перемешивания колбу выдерживают в темноте 10 мин, затем доводят спиртом до метки и измеряют оптическую плотность раствора.
Условия фотометрирования
| Параметр измерения | Значение |
|---|---|
| Прибор | Фотоэлектроколориметр |
| Толщина слоя в кювете | 30 мм |
| Светофильтр | Зеленый |
| Раствор сравнения | Дистиллированная вода |
Если применяемый этиловый спирт сам дает окраску с хлористым п-нитробензолдиазонием, в кюветы сравнения наливают раствор контрольного опыта, проведенного с реактивами в тех же условиях.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят из бюретки 0,5; 1,0; 1,5 см³ и далее контрольного раствора нафтама-2. В каждую колбу добавляют 25 см³ этилового спирта и 2 см³ раствора хлористого п-нитробензолдиазония.
После выдержки в темноте в течение 10 мин растворы доводят до метки спиртом и измеряют их оптическую плотность в тех же условиях, что и для анализируемых проб.
Градуировочный график строят следующим образом:
- по оси ординат откладывают показания прибора;
- по оси абсцисс — содержание нафтама-2 в граммах.
Расчет массовой доли нафтама-2
Массовую долю нафтама-2 вычисляют по количеству вещества, найденному по градуировочному графику, с учетом массы навески и разбавления пробы.
- a — количество нафтама-2, найденное по градуировочному графику, г;
- m — масса навески каучука, г;
- 100 / 5 — коэффициент разбавления пробы.
Результат выражают в процентах.
Точность метода и чувствительность анализа
| Показатель | Значение |
|---|---|
| Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями | Не более 0,05 абс. % |
| Чувствительность метода | 0,05 абс. % |
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в методе |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 | Соляная кислота |
| ГОСТ 4197-74 | Азотистокислый натрий |
| ГОСТ 39-79 | Нафтам-2 |
| ГОСТ 17299-78 | Этиловый спирт технический |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый спирт ректификованный технический |
| ГОСТ 2603-79 | Ацетон |
| ГОСТ 6709-72 | Дистиллированная вода |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 14919-83 | Электроплитка |
| ГОСТ 25336-82 | Колба и эксикатор |
| ГОСТ 8682-93 | Воздушный холодильник |
| ГОСТ 27109-86 | Подготовка объединенной пробы каучука |
Актуальность стандарта и область применения
Стандарт ГОСТ 19920.8-74 введен в действие с 01.01.1975. В тексте указано, что ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 28.11.1991 № 1834, поэтому документ относится к действующим.
Метод применяют для лабораторного контроля содержания нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных бутадиеновых каучуках, в том числе при входном контроле и анализе стабильности рецептуры.