Назначение метода для бутадиеновых стереорегулярных каучуков
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения массовой доли спиртотолуольного экстракта.
Сущность метода заключается в экстрагировании навески каучука спиртотолуольной смесью с последующим высушиванием и взвешиванием проэкстрагированной навески. Показателем служит разница массы образца каучука до и после экстрагирования.
Оборудование и реактивы для экстракционного анализа
Для определения массовой доли спиртотолуольного экстракта используют стандартный комплект лабораторной посуды, нагревательного оборудования и растворителей.
| Наименование | Требование / назначение |
|---|---|
| Тарелочки из алюминиевой фольги или металлические | Диаметр 40–60 мм, высота бортика 5–10 мм |
| Баня | Песчаная или водяная |
| Электротермостат или инфракрасная лампа | Для сушки, лампа 500 Вт |
| Этиловый спирт | По ГОСТ 17299-78 или ГОСТ 18300-87 |
| Толуол | По ГОСТ 5789-78 |
| Эксикатор | По ГОСТ 25336-82 |
| Лабораторные весы | По ГОСТ 24104-88, 2-й класс, НПВ 200 г |
| Колба Кн-1-100-29/32 ТС | По ГОСТ 25336-82 |
| Воздушный холодильник | По ГОСТ 8682-93, длина трубки 1200 мм, диаметр 12 мм, керн 29/32 |
Состав спиртотолуольной смеси для разных типов каучука
Стандарт предусматривает использование спиртотолуольной смеси с различным соотношением компонентов в зависимости от типа каучука.
| Тип каучука | Соотношение спирт : толуол по объему |
|---|---|
| Сажемаслонаполненные каучуки | 50 : 50 |
| Ненаполненные и маслонаполненные каучуки | 70 : 30 |
Подготовка навески и отбор пробы
Для испытания берут около 1 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу для экстрагирования.
Затем в колбу наливают 30 см³ спиртотолуольной смеси и присоединяют ее к обратному воздушному холодильнику.
Порядок тройного экстрагирования каучука
Экстрагирование проводят поэтапно с заменой экстрагента после каждого цикла.
- Колбу с навеской и спиртотолуольной смесью кипятят на песчаной бане в течение 30 мин.
- По окончании первого цикла экстракт сливают.
- В колбу вновь наливают свежую порцию спиртотолуольной смеси 30 см³ и повторяют кипячение в течение 30 мин.
- Третий цикл экстрагирования проводят аналогично второму.
- После трех циклов каучук в колбе дважды ополаскивают спиртотолуольной смесью порциями по 15 см³.
Таким образом, метод предусматривает трехкратную экстракцию и последующее двукратное ополаскивание остатка каучука.
Сушка проэкстрагированной навески до постоянной массы
После экстрагирования навеску каучука количественно переносят из колбы на тарелочку из алюминиевой фольги, предварительно высушенную до постоянной массы при 105–110 °C и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.
Тарелочку с каучуком помещают:
- в термостат, нагретый до 100–105 °C;
- или под инфракрасную лампу, установленную так, чтобы температура на уровне тарелочек составляла 105–110 °C.
Режим контрольных взвешиваний
| Способ сушки | Первое взвешивание | Последующие взвешивания |
|---|---|---|
| В термостате | Через 1 ч | Через каждые 30 мин |
| Под инфракрасной лампой | По режиму сушки | Через каждые 10 мин |
Перед каждым взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Сушку ведут до достижения постоянной массы.
Расчет массовой доли спиртотолуольного экстракта
Массовую долю спиртотолуольного экстракта определяют по уменьшению массы навески после экстрагирования и сушки. В расчет входят:
- m — масса навески каучука, взятая на экстрагирование;
- m₁ — масса тарелочки;
- m₂ — масса тарелочки с каучуком после сушки.
Итоговый результат выражают в процентах от исходной массы навески.
Точность метода и требования к параллельным определениям
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями массовой доли спиртотолуольного экстракта не должно превышать 0,2 абс. %.
Это означает, что для получения корректного результата важно строго соблюдать одинаковые условия экстракции, переноса и сушки материала.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в методе |
|---|---|
| ГОСТ 17299-78 | Этиловый спирт технический |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый спирт ректификованный технический |
| ГОСТ 5789-78 | Толуол |
| ГОСТ 25336-82 | Эксикатор и лабораторная колба |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 8682-93 | Воздушный холодильник |
| ГОСТ 27109-86 | Подготовка объединенной пробы каучука |
Актуальность стандарта и его применение в лаборатории
Стандарт ГОСТ 19920.6-74 введен в действие с 01.01.1975. В тексте указано, что ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 28.11.1991 № 1834, что позволяет отнести документ к действующим.
Метод используется в лабораторном контроле бутадиеновых стереорегулярных синтетических каучуков для оценки количества веществ, переходящих в спиртотолуольный экстракт, и может применяться при приемочном и технологическом контроле продукции.