Область действия стандарта
ГОСТ 19920.3-74 распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения их растворимости.
Сущность метода заключается в растворении каучука в толуоле с последующим фильтрованием раствора и определением нерастворимой части по массе остатка после выпаривания и сушки.
Сущность метода
Навеску каучука растворяют в толуоле, затем раствор фильтруют через воронку с шелковой сеткой. Отмеренную часть фильтрата выпаривают досуха, остаток сушат до постоянной массы и по полученной массе рассчитывают растворимость каучука в процентах.
Аппаратура и реактивы
- термостат любого типа;
- водяная баня;
- коническая воронка диаметром 50–55 мм по ГОСТ 25336-82;
- шелковая сетка № 32–35 по ГОСТ 4403-91, закрепляемая на узкой части воронки;
- толуол по ГОСТ 5789-78.
Подготовка пробы
Для испытания берут навеску 0,25 г каучука, отобранную от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Проведение испытания
- Навеску каучука помещают в колбу вместимостью 100 см³ с притёртой пробкой.
- В колбу наливают 50 см³ толуола.
- Колбу оставляют на 24 ч для растворения каучука.
- После выдержки раствор тщательно перемешивают.
- Раствор фильтруют в колбу вместимостью 100 см³ через воронку, снабжённую шелковой сеткой.
- 20 см³ отфильтрованного раствора переносят пипеткой в бюксу, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.
- Бюксу помещают на водяную баню и выпаривают толуол досуха.
- Затем бюксу с остатком переносят в термостат и сушат при температуре 70–80 °C до постоянной массы.
Основные параметры метода
| Параметр | Значение по стандарту |
|---|---|
| Масса навески | 0,25 г |
| Объём толуола | 50 см³ |
| Время растворения | 24 ч |
| Объём фильтрата для анализа | 20 см³ |
| Температура сушки остатка | 70–80 °C |
| Погрешность взвешивания | Не более 0,0002 г |
Обработка результатов
Растворимость каучука выражают в процентах. При расчёте учитывают:
- массу навески каучука;
- массу пустой бюксы;
- массу бюксы с остатком после сушки;
- соотношение общего объёма раствора и объёма отобранной аликвоты.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2 абс. %.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в стандарте |
|---|---|
| ГОСТ 27109-86 | Подготовка объединённой пробы каучука |
| ГОСТ 25336-82 | Коническая воронка лабораторная |
| ГОСТ 4403-91 | Шелковая сетка № 32–35 для фильтрования |
| ГОСТ 5789-78 | Толуол |