Назначение методов для резиновых смесей на основе СКД
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает методы определения:
- вальцуемости;
- вязкости по Муни;
- способности к преждевременной вулканизации резиновых смесей на их основе;
- а также оценки вулканизационных характеристик.
Стандарт описывает как состав стандартных резиновых смесей, так и режимы смешения, подготовки проб и испытаний.
Лабораторное оборудование и материалы для приготовления смесей
Для испытаний применяют лабораторные вальцы и стандартные средства измерения, позволяющие контролировать режим смешения и свойства полученной смеси.
| Оборудование / материал | Назначение |
|---|---|
| Лабораторные вальцы | По ГОСТ 27109-86, 1-й вариант |
| Весы лабораторные | По ГОСТ 24104-88, 3-й класс, НПВ 1 кг |
| Толщиномер | По ГОСТ 11358-89 |
| Лучковая термопара ХК | Предел измерения 0–150 °C, класс точности 2,5 |
| Материалы для смешения | В соответствии с рецептурой резиновой смеси |
Рецептура А для приготовления стандартной смеси
Резиновую смесь по рецепту А готовят на основе каучука с добавлением стандартных ингредиентов.
| Ингредиент | Массовая доля |
|---|---|
| Каучук | 100,0 |
| Битум нефтяной марки А-30 | 5,0 |
| Кислота стеариновая техническая, сорт 1 | 2,0 |
| Сантокюр или сульфенамид Ц, протертый и просеянный | 0,7 |
| Белила цинковые марки БЦОМ | 5,0 |
| Технический углерод марки КТУ или типа ХАФ | 50,0 |
| Сера техническая природная молотая | 2,0 |
Для приготовления смеси по рецепту А от средней пробы каучука, подготовленной по ГОСТ 27109-86, берут 400 г каучука.
Рецептура Б для оценки технологических и вулканизационных свойств
Смесь по рецепту Б приведена в стандарте для немаслонаполненного и маслонаполненного каучука. В ней используются стандартные ингредиенты НБС или их национальные эквиваленты.
| Ингредиент | Номер НБС | Немаслонаполненный каучук | Маслонаполненный каучук |
|---|---|---|---|
| Бутадиеновый каучук | — | 100,00 | 100,00 |
| Оксид цинка | 370 | 3,0 | 3,0 |
| Печной технический углерод из масляного сырья (HAF) | 378 | 60,00 | 60,00 |
| Стеариновая кислота | 372 | 2,00 | 2,00 |
| Нафтеновое масло типа 103 | — | 15,00 | — |
| Сера | 371 | 1,50 | 1,50 |
| TBBS | 384 | 0,90 | 0,90 |
| Всего | — | 182,40 | 167,40 |
| Рассчитанная плотность, мг/м³ | — | 1,11 | 1,14–1,16 |
Стандарт допускает вместо технического углерода НБС 378 применять контрольный технический углерод марок ТУК или КТУ. Допускается также применение отечественных контрольных ингредиентов, аттестованных в качестве стандартных.
Режим смешения по рецепту А
Для приготовления смеси по рецепту А от объединенной пробы берут 200 г каучука и смешивают его с ингредиентами на вальцах при температуре поверхности валков (35 ± 5) °C.
Смешение ведут по строгому временному режиму в течение 35 мин с поэтапным введением битума, стеарина, сульфенамида, цинковых белил, технического углерода и серы.
| Этап | Время начала, мин | Продолжительность, мин |
|---|---|---|
| Разогрев каучука | 0 | 2 |
| Введение битума | 2 | 2 |
| Введение стеарина | 4 | 2 |
| Введение сантокюра или сульфенамида Ц | 6 | 3 |
| Введение цинковых белил | 9 | 2 |
| Введение первой половины технического углерода | 11 | 2 |
| Введение второй половины технического углерода | 13 | 6 |
| Введение технического углерода с противня | 19 | 7 |
| Введение серы | 26 | 4 |
| Снятие смеси с вальцев | 30 | 5 |
Смесь снимают с вальцев по истечении 35-й минуты в виде листа толщиной 1,0–1,2 мм. Ингредиенты вводят равномерно по всей длине валка, а при провисании смеси ее подают в зазор без подрезания и уменьшают зазор.
Режим смешения по рецепту Б
Для рецепта Б берут такое количество каучука, чтобы масса стандартной смеси в граммах превышала в 2 раза массу всех ингредиентов, указанных в рецептуре. Смешение также проводят при температуре поверхности валков (35 ± 5) °C.
| Последовательность операций | Продолжительность, мин | Общее время, мин |
|---|---|---|
| Загрузка каучука и листование | 2 | 2 |
| Введение стеариновой кислоты и оксида цинка | 2 | 4 |
| Введение 1/2 масла и 1/2 технического углерода | 12 | 16 |
| Введение оставшихся 1/2 масла и 1/2 технического углерода | 12 | 28 |
| Введение TBBS и серы | 4 | 32 |
| Вертикальный пропуск смеси рулоном | 3 | 35 |
После смешения смесь кондиционируют до вулканизации от 2 до 24 ч при температуре (23 ± 2) °C. Для облегчения введения масла стандарт рекомендует предварительно готовить пасту из 100 см³ масла и 30 г технического углерода.
Подготовка проб и образцов для определения Муни и подвулканизации
Для определения вязкости по Муни и способности к преждевременной вулканизации берут (150 ± 1) г смеси, приготовленной по рецепту А, и пропускают ее три раза через вальцы.
| Параметр подготовки | Требование |
|---|---|
| Фрикция вальцов | 1 : 1,24–1,27 |
| Зазор между валками | (1,5 ± 0,15) мм |
| Температура поверхности валков | (35 ± 5) °C |
| Толщина листа после снятия с вальцев | 3–4 мм |
| Минимальное охлаждение шкурки перед вырубкой | Не менее 30 мин |
Образцы заготавливают по ГОСТ 10722-76 из охлажденной шкурки. Допускается определять вязкость образцов, заготовленных непосредственно из смеси, снятой с вальцев в виде листа толщиной не более 8 мм.
Определение вальцуемости по критическому зазору
Вальцуемость характеризуется величиной критического зазора между валками, при котором резиновая смесь начинает отставать от валков в зазоре и самопроизвольно сходить с них.
Для испытания (150 ± 1) г резиновой смеси по рецепту А не менее чем за 2 ч до испытания подают на вальцы, нагретые до (80 ± 5) °C, при зазоре 0,50 мм, и пропускают один раз.
Затем смесь:
- разогревают на вальцах в течение 1 мин;
- подрезают на 3/4 валка по 5 раз с каждой стороны;
- еще 1 мин вальцуют без подрезов.
Оценка результата вальцуемости
Если смесь отстает в зазоре по всей длине переднего валка и самопроизвольно сходит с него, величину критического зазора считают 0,50 мм и менее. В противном случае критический зазор считают 0,51 мм и более.
При необходимости точного определения величины зазора его уточняют последовательным увеличением и уменьшением, определяя два значения d₁ и d₂. Если разница между ними не превышает 0,2 мм, результат принимают как среднее арифметическое этих величин.
Измерение вязкости по Муни для резиновой смеси
Вязкость по Муни определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре 100 °C. Показание снимают через 4 мин от начала вращения ротора.
Время предварительной выдержки образца в приборе составляет 1 мин.
Определение способности к преждевременной вулканизации
Способность резиновой смеси к преждевременной вулканизации на приборе типа Муни определяют по ГОСТ 10722-76 при температуре (120 ± 1) °C.
Этот показатель позволяет оценить склонность смеси к раннему росту вязкости в процессе переработки и подобрать безопасные технологические режимы.
Оценка вулканизационных характеристик на вулкаметре
Дополнительно стандарт предусматривает оценку характеристик с помощью вулкаметра с колеблющимся диском по ГОСТ 12535-84.
| Параметр испытания на вулкаметре | Значение |
|---|---|
| Частота колебаний | 1,7 Гц (100 циклов/мин) |
| Амплитуда колебаний | 1° |
| Чувствительность прибора | Не менее 75 % полного смещения |
| Температура полуформ | (160,0 ± 0,1) °C |
| Предварительный прогрев при малом роторе | Не прогревают |
| Предварительный прогрев при большом роторе | 1 мин |
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Назначение в стандарте |
|---|---|
| ГОСТ 27109-86 | Лабораторные вальцы, контроль зазора и подготовка проб каучука |
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 11358-89 | Толщиномер |
| ГОСТ 781-78 | Битум нефтяной марки А-30 |
| ГОСТ 6484-96 | Стеариновая кислота техническая |
| ГОСТ 6613-86 | Сито для подготовки сульфенамида |
| ГОСТ 202-84 | Белила цинковые |
| ГОСТ 127.1-93 — ГОСТ 127.5-93 | Сера техническая природная молотая |
| ГОСТ 10722-76 | Определение вязкости по Муни и способности к преждевременной вулканизации |
| ГОСТ 12535-84 | Оценка вулканизационных характеристик на вулкаметре |
Актуальность стандарта и сфера применения
Стандарт ГОСТ 19920.19-74 введен в действие с 01.01.1975. В тексте указано, что ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 28.11.1991 № 1834, поэтому документ относится к действующим.
Метод применяется для сопоставимой оценки перерабатываемости, вязкости, склонности к подвулканизации и вулканизационных свойств резиновых смесей на основе бутадиеновых стереорегулярных каучуков.