Назначение метода определения технического углерода
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения массовой доли технического углерода в них.
Сущность метода заключается в определении массы остатка навески каучука после пиролиза в токе инертного газа при температуре 850 °C. После удаления органической части каучука в лодочке остается технический углерод, по массе которого вычисляют его содержание в образце.
Оборудование и принадлежности для пиролиза
Для испытания применяют лабораторную установку, обеспечивающую нагрев образца в кварцевой трубке и постоянную подачу инертного газа.
| Наименование | Назначение / требование |
|---|---|
| Электрическая трубчатая печь | Нагрев кварцевой трубки до рабочей температуры; контроль термопарой, регулирование автотрансформатором |
| Кварцевая трубка | Диаметр 20–25 мм, длина 80–90 см |
| Фарфоровая лодочка | Длина 7–8 см, высота бортика 10 мм |
| Баллон с аргоном или азотом | Инертный газ, очищенный от кислорода |
| Редуктор | Снижение давления газа |
| Вентиль тонкой регулировки | Настройка расхода инертного газа |
| Склянка Тищенко с дистиллированной водой | Контроль скорости прохождения газа по пузырькам |
| Эксикатор | Охлаждение лодочки до комнатной температуры |
| Лабораторные весы | По ГОСТ 24104-88, 2-й класс, НПВ 200 г |
Схема установки и рабочая температура испытания
Установка включает баллон с инертным газом, редуктор, вентиль тонкой регулировки, кварцевую трубку с фарфоровой лодочкой, трубчатую печь и склянку Тищенко с дистиллированной водой.
Перед началом испытания кварцевую трубку нагревают до (850 ± 50) °C. Эту температуру поддерживают в течение всего испытания.
| Параметр процесса | Норма |
|---|---|
| Температура пиролиза | (850 ± 50) °C |
| Предварительная продувка установки | 10–15 мин сильным током инертного газа |
| Режим подачи газа во время испытания | Скорость, при которой еще можно считать пузырьки в склянке Тищенко |
Подготовка лодочки и навески каучука
Фарфоровую лодочку перед испытанием прокаливают в муфельной печи при 850 °C до постоянной массы. После этого ее охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
В подготовленную лодочку помещают 0,5 г мелконарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86, и также взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г.
Порядок проведения испытания в токе инертного газа
- Кварцевую трубку нагревают до рабочей температуры и продувают инертным газом.
- После стабилизации режима в кварцевую трубку вводят лодочку с навеской каучука, располагая ее в середине нагретой зоны.
- Трубку снова закрывают пробкой.
- Лодочку выдерживают в нагретой зоне в течение 10 мин после прекращения выделения продуктов разложения органической части каучука.
- Затем пробку открывают и передвигают лодочку к концу кварцевой трубки, где ее охлаждают в токе инертного газа в течение 2–3 мин.
- После этого лодочку переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Результат испытания получают по разности массы пустой лодочки и лодочки с остатком технического углерода после пиролиза.
Как рассчитывают массовую долю технического углерода
Массовую долю технического углерода определяют по отношению массы остатка после пиролиза к массе исходной навески каучука.
- m — масса навески каучука, г;
- m₁ — масса лодочки с техническим углеродом после испытания, г;
- m₂ — масса пустой лодочки, г.
Результат выражают в процентах.
Точность метода и чувствительность определения
| Показатель | Значение |
|---|---|
| Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями | Не более 0,3 абс. % |
| Чувствительность метода | 1 абс. % |
Для получения корректных результатов важно точно выдерживать температуру пиролиза, режим подачи газа и условия охлаждения лодочки перед взвешиванием.
Ключевые условия сопоставимости результатов
Сопоставимость результатов обеспечивается при соблюдении следующих условий:
- использование инертного газа, очищенного от кислорода;
- одинаковая температура пиролиза 850 ± 50 °C;
- стабильный расход газа в ходе испытания;
- использование прокаленной до постоянной массы лодочки;
- точное взвешивание как навески каучука, так и лодочки до и после испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в методе |
|---|---|
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 27109-86 | Подготовка объединенной пробы каучука |
| ГОСТ 19920.13-74 | Метод определения массовой доли технического углерода |
Актуальность стандарта и применение в лабораторном контроле
Стандарт ГОСТ 19920.13-74 введен в действие с 01.01.1975. В тексте указано, что ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 28.11.1991 № 1834, поэтому документ относится к действующим.
Метод применяют для контроля содержания технического углерода в бутадиеновых стереорегулярных синтетических каучуках, в том числе при оценке состава наполненных марок и проверке стабильности рецептуры.