Назначение метода определения агидола-2 в каучуке
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения массовой доли агидола-2.
Сущность метода заключается в определении концентрации агидола-2 в спиртовом экстракте каучука по разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов в УФ-области спектра.
Аппаратура и реактивы для УФ-спектрофотометрии
Для анализа используют спектрофотометрическое оборудование и стандартный набор лабораторной посуды и реактивов.
| Наименование | Назначение / требование |
|---|---|
| Спектрофотометр СФ-26, СФ-46 или аналогичный | Измерение разности оптических плотностей в УФ-области |
| Лабораторные весы | По ГОСТ 24104-88, 2-го класса до 200 г и 4-го класса до 500 г |
| Электрическая плитка | По ГОСТ 14919-83 |
| Водяная баня | Для экстрагирования |
| Колба П (Кн)-1-100-29/32 ТС с воздушным холодильником | Экстрагирование спиртом |
| Мерные колбы 25, 50 и 100 см³ | Приготовление растворов и разбавлений |
| Цилиндр 100 см³ | Дозирование растворителей |
| Пипетка 5 см³ | Отбор аликвот |
| Воронка Бюхнера, колба Бунзена, водоструйный насос | Фильтрование при перекристаллизации |
| Эксикатор | Сушка и хранение вещества |
Основные реактивы
- этиловый спирт ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
- гексан по ТУ 6-09-3375-73, ч.;
- гидроокись калия по ГОСТ 24363-89, ч. д. а.;
- антиоксидант агидол-2 марки Б по НД.
Приготовление спиртового раствора щелочи
Для подготовки щелочного раствора берут от 5,9 до 6,1 г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса, и растворяют в 100 см³ этилового спирта.
Стандарт требует использовать спирт, предварительно прокипяченный в течение 2 ч со щелочью, а затем отогнанный. Полученный раствор хранят в темном месте, срок его годности составляет 1 месяц.
Перекристаллизация агидола-2 для калибрования
Для калибрования прибора используют перекристаллизованный агидол-2.
- От 4,5 до 5,5 г агидола-2 растворяют при нагревании в 60 см³ гексана.
- Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр.
- После постепенного охлаждения и выпадения значительного количества кристаллов раствор дополнительно охлаждают водой.
- Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе.
Выход очищенного продукта составляет около 50 %.
Калибрование спектрофотометра по агидолу-2
В пять мерных колб вместимостью 100 см³ берут навески перекристаллизованного агидола-2 от 0,010 до 0,020 г, взвешенные на весах 2-го класса. Навески растворяют в спирте, доводят объем до метки и перемешивают.
Затем растворы разбавляют в 10 раз: для этого 5 см³ исходного раствора доводят спиртом до метки в колбе вместимостью 50 см³.
Подготовка щелочного и нейтрального растворов
| Раствор | Как готовят |
|---|---|
| Щелочной | В мерную колбу 25 см³ вводят 2,5 см³ спиртовой щелочи и доводят до метки разбавленным раствором антиоксиданта |
| Нейтральный | В другую колбу вводят 2,5 см³ спирта и доводят до метки тем же раствором агидола-2 |
Щелочной раствор наливают в рабочую прямоугольную кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм, а нейтральный раствор — в кювету сравнения.
Длины волн для измерения
- 309 нм;
- 350 нм.
Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности K между количеством агидола-2 в исходном растворе и разностью оптических плотностей при 309 и 350 нм. За итог принимают среднее арифметическое пяти значений K, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака, если расхождение между максимальным и минимальным значениями не превышает 0,0090.
Экстрагирование агидола-2 из каучука
Для анализа берут 2,00 г мелконарезанного каучука, подготовленного из объединенной пробы по п. 4.3 ГОСТ 27109-86. Навеску взвешивают на весах 4-го класса и помещают в колбу для экстрагирования.
В колбу наливают 30 см³ спирта и кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще два раза, сливая все три экстракта в одну мерную колбу вместимостью 100 см³.
После охлаждения объем доводят до метки спиртом и перемешивают.
| Параметр экстрагирования | Норма |
|---|---|
| Масса навески каучука | 2,00 г |
| Объем спирта на один цикл | 30 см³ |
| Продолжительность одного цикла | 30 мин |
| Количество циклов экстрагирования | 3 |
| Конечный объем объединенного экстракта | 100 см³ |
Порядок измерения оптической плотности экстракта
Полученный экстракт разбавляют в 10 раз. Для этого 5 см³ экстракта доводят спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 50 см³ и перемешивают.
Далее готовят щелочной и нейтральный растворы так же, как при калибровании, но вместо раствора агидола-2 используют экстракт каучука. После этого в тех же условиях измеряют разности оптических плотностей при 309 и 350 нм.
Проводят два параллельных определения.
Расчет массовой доли агидола-2
Массовую долю антиоксиданта агидола-2 в каучуке рассчитывают по разности оптических плотностей при 309 и 350 нм, с учетом среднего калибровочного коэффициента Kср и массы навески 2,00 г.
- E309 — разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при 309 нм;
- E350 — разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при 350 нм;
- Kср — средний коэффициент пропорциональности;
- 2,00 — масса навески каучука, г.
Промежуточный результат округляют до второго десятичного знака, итоговый результат испытания — до первого десятичного знака.
Точность метода и критерий достоверности результата
Достоверным результатом испытания с доверительной вероятностью 0,95 считают среднее арифметическое двух определений, полученных в условиях сходимости метода, если расхождение между ними не превышает 0,05 % по массе.
Это значение является основным критерием приемлемости результатов двух параллельных измерений.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение документа | Назначение в методе |
|---|---|
| ГОСТ 24104-88 | Лабораторные весы |
| ГОСТ 14919-83 | Электрическая плитка |
| ГОСТ 25336-82 | Колбы, стакан, воронка, колба Бунзена, водоструйный насос, эксикатор |
| ГОСТ 1770-74 | Мерные колбы и цилиндр |
| ГОСТ 9147-80 | Воронка Бюхнера |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый спирт |
| ГОСТ 24363-89 | Гидроокись калия |
| ГОСТ 27109-86 | Подготовка объединенной пробы каучука |
| ГОСТ 19920.12-74 | Метод определения массовой доли агидола-2 |
Актуальность стандарта и применение в лабораторном контроле
Стандарт ГОСТ 19920.12-74 введен в действие с 01.01.1975. В тексте указано, что ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 28.11.1991 № 1834, поэтому документ относится к действующим.
Метод применяют в лабораторном контроле бутадиеновых стереорегулярных каучуков для оценки содержания антиоксиданта агидола-2 и подтверждения соответствия состава заданной рецептуре.