Область применения
ГОСТ 13808-79 распространяется на резины и устанавливает метод определения их морозостойкости по эластическому восстановлению после сжатия. Метод позволяет оценить способность материала восстанавливать высоту после снятия нагрузки при низкой температуре.
Сущность испытания состоит в том, что образец сначала сжимают при температуре 23 ± 2 °C, затем выдерживают при заданной отрицательной температуре и после освобождения от нагрузки измеряют степень восстановления высоты при этой же низкой температуре.
Сущность метода
Испытание основано на сравнении трех размеров образца:
- исходной высоты до сжатия;
- высоты в сжатом состоянии;
- высоты после восстановления при низкой температуре.
По этим данным рассчитывают коэффициент морозостойкости. Чем выше значение коэффициента, тем лучше эластическое восстановление резины после сжатия при холоде.
Образцы для испытаний
Форма и размеры
Образцы должны иметь форму цилиндра.
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Высота образца | 10,0 ± 0,2 мм |
| Диаметр гнезда пресс-формы | 10,0 ± 0,2 мм |
| Альтернативный способ изготовления | Вырезка вращающимся ножом диаметром 10 мм из пластин соответствующей толщины |
Требования к качеству образцов
- образцы не должны иметь трещин;
- не допускаются раковины;
- не допускаются посторонние включения.
Количество образцов
Для испытания должно быть подготовлено не менее трех образцов.
Аппаратура и материалы
Прибор для испытания должен включать:
- опорную и сжимающую площадки;
- устройство для измерения высоты образца при 23 ± 2 °C и при низкой температуре;
- устройство для создания заданной деформации сжатия и освобождения образца от нагрузки;
- криостат;
- средство измерения температуры в криостате.
Основные требования к прибору
| Параметр | Требование стандарта |
|---|---|
| Погрешность измерения высоты | Не более 0,05 мм |
| Нагрузка при измерении высоты образца | Не более 0,98 Н |
| Время сжатия до заданной деформации | Не более 30 с |
| Время освобождения от нагрузки | Не более 30 с |
| Температурный диапазон выдержки в криостате | От 0 до −70 °C |
| Перемешивание среды в криостате | Обязательно |
| Погрешность регулирования температуры | ±1 °C |
| Погрешность измерения температуры до −40 °C | ±1 °C |
| Погрешность измерения температуры от −41 до −70 °C | ±1,5 °C |
Чувствительный элемент средства измерения температуры должен располагаться на уровне образца.
Допускается применение приборов с одновременным испытанием трех образцов и автоматическим усреднением результатов.
Дополнительные материалы
- секундомер по ГОСТ 5072 или другое устройство измерения времени с погрешностью не более ±5 с;
- этиловый спирт по ГОСТ 18300 или ГОСТ 17299;
- твердая двуокись углерода по ГОСТ 12162;
- жидкий азот по ГОСТ 9293;
- другие охлаждающие агенты, не воздействующие на резину.
Подготовка к испытанию
- Время выдержки образцов между вулканизацией и испытанием устанавливают по ГОСТ 269-66.
- Образцы очищают от заусенцев.
- Образцы кондиционируют при температуре 23 ± 2 °C не менее 3 ч.
- При кондиционировании образцы защищают от воздействия прямых солнечных лучей.
- Проверяют установку нуля измерителя высоты образцов.
Температуры испытания
Стандарт рекомендует выбирать температуру испытания из следующего ряда:
- 0 °C
- −10 °C
- −25 °C
- −40 °C
- −50 °C
- −55 °C
- −60 °C
- −70 °C
Допускается использовать и другие температуры. Конкретную температуру для каждой марки резины устанавливают в нормативно-технической документации.
Проведение испытания
Подготовка криостата
Криостат охлаждают до температуры испытания с помощью спирта и охлаждающего агента. Уровень спирта должен быть не менее чем на 25 мм выше образца.
Подготовка прибора
Часть прибора с опорной и сжимающей площадками погружают в криостат и выдерживают при температуре испытания не менее 10 мин. Затем прибор вынимают и вытирают опорную и сжимающую площадки, а также прилегающие к ним части.
Последовательность испытания
- Образец помещают между опорной и сжимающей площадками охлажденного прибора и измеряют его первоначальную высоту h₀.
- Испытание проводят при деформации сжатия 20 ± 2 %, что соответствует высоте сжатого образца h₁.
- Образец сжимают до высоты h₁.
- Часть прибора со сжатым образцом погружают в криостат и после достижения заданной температуры выдерживают 5,0 ± 0,5 мин.
- После выдержки образец освобождают от нагрузки, не вынимая его из криостата.
- Освобожденный образец выдерживают при температуре испытания еще 3,00 ± 0,25 мин.
- После этого измеряют высоту образца после восстановления h₂.
Стандарт допускает предварительное охлаждение криостата ниже заданной температуры, если после погружения части прибора с образцом температура среды устанавливается на требуемом уровне.
Обработка результатов
Коэффициент морозостойкости
Коэффициент морозостойкости по эластическому восстановлению после сжатия рассчитывают по отношению восстановленной части деформации к общей величине сжатия. В расчете используют:
- h₀ — высоту образца до сжатия;
- h₁ — высоту сжатого образца;
- h₂ — высоту образца после восстановления.
Оценка результата
За результат испытания принимают среднее арифметическое показателей всех испытанных образцов, округленное до второго десятичного знака.
| Условие | Допустимое отклонение отдельных значений |
|---|---|
| Коэффициент морозостойкости 0,50 и более | Не более ±10 % от среднего арифметического |
| Коэффициент морозостойкости менее 0,50 | Не более 0,05 от среднего арифметического |
Образцы, значения которых выходят за указанные пределы, не учитывают, а среднее значение вычисляют по оставшимся результатам, если число образцов остается не менее трех.
Применение метода рекомендуется при коэффициенте морозостойкости не менее 0,20.
Сопоставимость результатов
Сопоставимыми считают результаты, полученные:
- на образцах, изготовленных одним способом;
- при испытании при одной и той же температуре.
Протокол испытаний
Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором указывают:
- дату вулканизации образцов и дату проведения испытания;
- обозначение резины;
- количество образцов и способ их заготовки;
- тип прибора;
- температуру испытания;
- высоту образца до сжатия;
- высоту сжатого образца;
- высоту образца после восстановления;
- коэффициент морозостойкости каждого образца и его среднее арифметическое значение;
- обозначение настоящего стандарта.
Для приборов с автоматическим усреднением результатов допускается указывать только среднее арифметическое значение.
Условные обозначения и практическое применение
ГОСТ 13808-79 устанавливает метод испытания, а не технические условия на конкретную резиновую смесь. На практике в лабораторной документации обычно указывают:
- наименование материала;
- обозначение метода — ГОСТ 13808-79;
- температуру испытания;
- способ изготовления образцов;
- полученный коэффициент морозостойкости.
Маркировка, упаковка и хранение
Специальных требований к маркировке, упаковке, транспортированию и хранению самой продукции данный стандарт не устанавливает, поскольку он относится к методам испытаний. Для корректного проведения испытаний важно соблюдать режим кондиционирования образцов, защищать их от прямого солнечного света и использовать охлаждающие среды, не оказывающие воздействия на резину.
Гарантии изготовителя
ГОСТ 13808-79 не содержит раздела о гарантиях изготовителя, так как регламентирует лабораторный способ определения морозостойкости. Гарантийные обязательства следует определять по стандарту или техническим условиям на конкретный вид резины.
Ссылочные нормативные документы
| Обозначение | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ 269-66 | Время выдержки образцов между вулканизацией и испытанием |
| ГОСТ 5072-79 | Секундомер для контроля времени |
| ГОСТ 12162-77 | Твердая двуокись углерода как охлаждающий агент |
| ГОСТ 9293-74 | Жидкий азот как охлаждающий агент |
| ГОСТ 18300-87 | Этиловый ректификованный спирт |
| ГОСТ 17299-78 | Этиловый технический спирт |
Примечание по актуальности документа
ГОСТ 13808-79 введен взамен ГОСТ 13808-68. В тексте документа указан продленный срок действия до 01.01.1992, поэтому при применении метода в современной практике рекомендуется проверять актуальную нормативную замену или действующую редакцию соответствующего межгосударственного стандарта.