ГОСТ 12535-84 Резина сырая. Метод определения вулканизационных характеристик на вулкаметре

Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения вулканизационных характеристик резиновых смесей на основе натурального и синтетических каучуков. Метод применяется для оценки кинетики вулканизации по изменению крутящего момента во времени на специальном приборе — вулкаметре.

Сущность метода заключается в измерении крутящего момента при сдвиговой деформации, вызываемой колебаниями ротора с биконическим диском при заданной температуре образца. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3813-82.

Типы образцов и подготовка материала

Образцы для испытания могут иметь любую форму, если она обеспечивает полное заполнение испытательной камеры объемом от 8,0 до 8,5 см³. Это соответствует массе образца около 10 г.

Требования к заготовке образцов

• образцы получают прессованием при температуре не выше 50 °C или вырубают круглым ножом;
• допускается использовать образцы из листов резиновой смеси, накладывая их друг на друга;
• при оптимальном размере образца выпрессовки должны быть равномерными по всему периметру стыка верхней и нижней полуформ испытательной камеры.

Выдержка перед испытанием

Если в нормативной документации отсутствуют специальные указания, образцы готовят:

• не ранее чем через 2 ч после изготовления резиновой смеси;
• испытания проводят не ранее чем через 6 ч и не позднее чем через 72 ч после изготовления смеси.

При отсутствии специальных требований температуру хранения принимают 23 ± 5 °C. Если образцы хранят при 4 °C, перед испытанием их выдерживают при 23 ± 5 °C не менее 3 ч.

Аппаратура и основные параметры

Испытания проводят на приборе с колеблющимся ротором с биконическим диском. В состав прибора входят испытательная камера, ротор, устройство для закрытия камеры, система терморегулирования и регистрирующее устройство.

Испытательная камера

Испытательная камера состоит из двух цилиндрических полуформ с калиброванными температурными датчиками. Полуформы изготовлены из стали с твердостью HRC не менее 50 и закреплены в двух плоскопараллельных обогреваемых плитах.

На внутренних поверхностях полуформ нанесены радиальные канавки прямоугольной формы под углом 20° друг к другу. Для предотвращения затекания материала в зазор применяют уплотнительное кольцо из материала с низким коэффициентом трения, например из политетрафторэтилена.

Ротор

Ротор выполнен в виде цилиндрического стержня с неподвижно соединенным биконическим диском. Диск имеет канавки на обеих поверхностях, при этом канавки на верхней и нижней сторонах смещены на 5° друг относительно друга.

Параметры работы прибора

Диапазоны измерения крутящего момента

Регистрирующее устройство должно измерять и записывать крутящий момент с погрешностью не более 0,5 %. Систему измерения градуируют по специальному торсиону.

Подготовка к испытанию

1. Ротор помещают в отверстие нижней полуформы и проверяют правильность установки по шаблону.
2. Устанавливают амплитуду колебаний ротора 1°.
3. При отсутствии проскальзывания допускается использовать амплитуду 3° или 5°.
4. Устанавливают заданную температуру и нагревают камеру.
5. Выбирают диапазон измерения крутящего момента в зависимости от ожидаемого максимального значения.
6. Устанавливают скорость движения пера самопишущего устройства по шкале времени.

Важно: результаты испытаний, полученные при разных амплитудах колебания ротора, несопоставимы.

Проведение испытаний

После достижения заданной температуры полуформы размыкают, включают привод ротора, помещают образец на колеблющийся ротор и смыкают полуформы. Время выполнения этой операции должно быть не более 15 с.

Для липких смесей допускается использовать целлофановую пленку толщиной не более 0,03 мм между поверхностями полуформ и образцом, чтобы предотвратить загрязнение камеры.

В момент смыкания полуформ включают самопишущее устройство, на диаграмме которого регистрируется кривая кинетики вулканизации. Этот момент принимают за начало отсчета времени вулканизации.

Когда испытание считают законченным

• крутящий момент достигает равновесного значения;
• наблюдается уменьшение крутящего момента после достижения максимума;
• скорость увеличения крутящего момента становится постоянной.

Основные вулканизационные характеристики

По диаграмме, полученной на вулкаметре, определяют несколько ключевых характеристик процесса вулканизации.

Расчет и обработка результатов

Минимальный крутящий момент определяют по наименьшему значению на вулканизационной кривой.

Время начала вулканизации определяют от начала записи кривой до момента увеличения минимального крутящего момента:

• на 0,1 Н·м при амплитуде 1°;
• на 0,2 Н·м при амплитудах 3° и 5°.

Максимальный крутящий момент определяют:

• по равновесному значению — для кривых с плато;
• по наибольшему значению — для кривых с максимумом и реверсией;
• по значению в заданное время — для кривых с постоянно возрастающим моментом.

Разность крутящих моментов вычисляют как:

• ΔM = M_H − M_L

Время достижения заданной степени вулканизации определяют по моменту, соответствующему значению:

• M_L + (y / 100) × ΔM

Рекомендуется использовать t_c(50) — время достижения 50 % прироста крутящего момента.

Оптимальное время вулканизации t_c(90) определяют по моменту, соответствующему:

• M_L + 0,9 × ΔM

Время реверсии для кривых с падением момента после максимума определяют при снижении максимального момента на 10 % от ΔM.

Показатель скорости вулканизации вычисляют по разности между оптимальным временем вулканизации и временем начала вулканизации. Чем меньше этот интервал, тем выше скорость процесса.

Особенности оценки кривых вулканизации

Стандарт рассматривает три характерных типа кривых:

• с равновесным значением максимального момента;
• с максимумом и последующей реверсией;
• с постоянно возрастающим значением максимального крутящего момента.

Для материалов третьего типа допускается специальный расчет оптимального времени вулканизации по вспомогательной кривой, снятой при более высокой температуре.

Правила оформления результатов испытаний

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

• тип материала и его обозначение;
• тип прибора;
• вулканизационную кривую;
• температуру испытания;
• амплитуду колебания ротора;
• диапазон измерения крутящего момента;
• время движения пера самопишущего прибора по всей шкале;
• полученные вулканизационные характеристики;
• указание об использовании целлофановых прокладок;
• обозначение настоящего стандарта;
• дату испытания.

Маркировка, упаковка, хранение

Настоящий стандарт описывает метод испытаний резиновых смесей и не устанавливает требований к маркировке, упаковке, транспортированию и хранению готовой продукции. В рамках метода задаются только условия подготовки и хранения образцов перед испытанием.

Гарантии изготовителя

Документ относится к методам испытаний и не содержит раздела о гарантиях изготовителя для продукции. Практическое применение метода и оценка соответствия смесей выполняются по нормативно-технической документации на конкретный материал.

Ссылочные нормативные документы