Назначение метода Муни для каучуков и резиновых смесей
Настоящий стандарт распространяется на каучуки и резиновые смеси и устанавливает метод определения следующих показателей на ротационном дисковом вискозиметре типа Муни:
- вязкости;
- перепада вязкости;
- способности к преждевременной вулканизации;
- эластического восстановления материала при деформации сдвига;
- дельты Муни для каучука.
Испытание проводят при деформации сдвига с заданной скоростью вращения ротора в нагреваемой испытательной камере.
Какие образцы подготавливают для испытания
Каждый образец должен состоять из двух дисков диаметром 45–50 мм и толщиной 6–8 мм. Один из дисков должен иметь в центре отверстие диаметром 10–12 мм для стержня ротора.
Диски заготавливают вырубными ножами из пластин каучука или резиновой смеси. Режим обработки пластин должен обеспечивать монолитность материала и отсутствие воздушных включений.
| Параметр образца | Требование по стандарту |
|---|---|
| Форма | Два диска |
| Диаметр дисков | 45–50 мм |
| Толщина дисков | 6–8 мм |
| Отверстие в одном диске | 10–12 мм |
| Условия хранения образцов | При температуре окружающей среды, без нагрузки, не укладывая один на другой |
При заготовке образцов допускается использовать более тонкие пластины и накладывать их друг на друга для получения требуемой высоты. Время выдержки пластин перед испытанием устанавливают в нормативно-технической документации на материал. Если указаний нет, выдержка должна составлять 2–24 ч для каучуков и 2–72 ч для резиновых смесей.
Конструкция вискозиметра Муни и параметры ротора
Испытательная камера должна состоять из двух цилиндрических полуформ, закрепленных в подвижной и неподвижной плитах, и ротора со стержнем и дисковой головкой. Прибор оснащают большим и малым роторами.
| Элемент | Параметр |
|---|---|
| Диаметр дисковой головки большого ротора | (38,10 ± 0,03) мм |
| Диаметр дисковой головки малого ротора | (30,48 ± 0,03) мм |
| Диаметр стержня ротора | 11+0−0,2 мм |
| Расстояние между ротором и поверхностями полуформ | (2,50 ± 0,25) мм |
| Несовпадение осей камеры и ротора | Не более 0,013 мм |
| Биение торцов ротора | Не более 0,01 мм |
Если при испытании на большом роторе вязкость материала превышает 180–200 единиц по Муни, применяют малый ротор. Результаты, полученные на большом и малом роторах, не сопоставимы.
На плоских и боковых поверхностях полуформ и дисковой головки ротора должна быть нанесена насечка прямоугольной формы. Допускается также V-образная радиальная насечка на плоских поверхностях.
Режимы прибора и требования к испытательной камере
Закрытие и открытие испытательной камеры выполняют специальным устройством пневматическим, гидравлическим или механическим способом. Камера должна надежно удерживаться закрытой в течение всего испытания.
С учетом изменений к стандарту, если для испытуемого материала не установлены иные требования, усилие закрытия камеры должно быть (11,0 ± 0,5) кН. При вязкости материала менее 50 единиц допускается усилие закрытия 8,0 кН.
Частота вращения ротора должна составлять (2,00 ± 0,02) мин⁻¹. Стандарт также допускал временное применение приборов с отклонением ±0,1 мин⁻¹.
Прибор должен обеспечивать проведение испытаний при температурах от 25 до 180 °C с погрешностью не более ±0,5 °C. За температуру испытания принимают равновесную температуру, которая устанавливается в пустой закрытой камере с ротором.
Шкала измерения и градуировка
Шкала измерения крутящего момента должна быть линейной и градуированной в единицах вязкости по Муни. Диапазон измерения — от 0 до 200 единиц по Муни, при этом допускается использование приборов с диапазоном до 150 единиц по Муни.
- крутящий момент 8,30 ± 0,02 Н·м должен соответствовать 100,0 ± 0,5 единицам по Муни;
- при вращении ротора в пустой камере показания должны составлять от 0 до 0,5 единиц;
- при круглосуточной работе градуировку шкалы проводят не реже 1 раза в сутки при температуре камеры 100,0 ± 0,5 °C.
Температуры испытания и подготовка к измерению
Закрытую испытательную камеру с ротором нагревают до заданной температуры. Температуру испытания устанавливают в нормативно-технической документации на материал.
Если специальных указаний нет, то:
- вязкость, перепад вязкости, дельту Муни и эластическое восстановление определяют при 100 °C;
- начало подвулканизации и скорость подвулканизации — при 120 °C или 140 °C.
Диск с отверстием надевают на стержень ротора, второй диск помещают на верхнюю плоскость головки ротора. Затем ротор с образцом устанавливают в камеру и закрывают ее.
Для уменьшения загрязнения испытательной камеры и ротора допускается применять прокладки из целлофана толщиной не более 0,03 мм по ГОСТ 7730-74.
Как определяют вязкость по Муни
Образец в закрытой камере прогревают в течение времени, указанного в документации на материал. Если указаний нет, образец прогревают 1 мин, после чего приводят во вращение ротор.
Вязкость Mt измеряют значением крутящего момента на оси ротора по истечении заданного времени вращения. При отсутствии специальных указаний показатель M4 определяют через 4 мин от начала вращения ротора.
Если автоматической записи нет, наблюдение за шкалой начинают за 30 с до момента измерения. За вязкость принимают наименьшее показание, полученное в этот интервал.
Пример записи результата вязкости
50 МБ1+4 (100 °C)
- 50 М — число единиц по Муни;
- Б — большой ротор;
- 1 — время предварительного прогрева, мин;
- 4 — время вращения ротора, мин;
- 100 °C — температура испытания.
Перепад вязкости и дельта Муни
Перепад вязкости J характеризует относительное уменьшение вязкости в течение заданного времени от начала вращения ротора. Для его определения используют два значения:
- Mmax — максимальная вязкость, измеряемая на 5-й секунде от начала вращения ротора;
- Mt — вязкость в установленный момент времени.
Перепад вязкости рассчитывают как отношение разности Mmax − Mt к Mt.
С учетом изменения № 4 стандарт также вводит показатель дельта Муни (ДМ) для каучука. Для его определения вязкость измеряют через 1,5 мин и 15,0 мин после начала вращения ротора, а затем вычисляют разность этих значений.
Пример записи дельты Муни
26 МБ (15,0−1,5), 100 °C
- 26 М — число единиц по Муни;
- Б — большой ротор;
- 15,0 и 1,5 — время, по истечении которого измеряют вязкость;
- 100 °C — температура испытания.
Оценка склонности к преждевременной вулканизации
Способность резиновых смесей к преждевременной вулканизации характеризуют началом подвулканизации и скоростью подвулканизации.
Для этого регистрируют показатели:
- t5 — время от начала испытания, при котором вязкость превышает минимальную Mmin на 5 единиц;
- t35 — время от начала испытания, при котором вязкость превышает минимальную Mmin на 35 единиц.
Продолжительность предварительного прогрева образца входит в общее время испытания. Испытание проводят до тех пор, пока вязкость не превысит минимальное значение на 40 единиц по Муни.
Если через 45 мин от начала испытания вязкость не превысит минимальную на 40 единиц, испытание прекращают и проводят экстраполяцию кривой зависимости вязкости от времени до значения Mmin + 35.
Скорость подвулканизации Δt выражают в минутах как разность между t35 и t5.
Эластическое восстановление после остановки ротора
Эластическое восстановление образца — показатель необязательный. Он характеризуется углом обратного поворота ротора после прекращения его вращения в испытательной камере с материалом.
Показатель определяют после измерения вязкости, без открытия камеры. Если специальных указаний нет, угол обратного поворота ротора регистрируют через 30 с после остановки вращения.
Пример записи результата эластического восстановления
12 ЭБ1+4+30 (100 °C)
- 12 Э — угол обратного поворота ротора, градусы;
- Б — большой ротор;
- 1 — время предварительного прогрева, мин;
- 4 — время вращения ротора, мин;
- 30 — время обратного поворота ротора, с;
- 100 °C — температура испытания.
Точность результатов и число параллельных испытаний
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух образцов.
| Показатель | Допускаемое расхождение от среднего |
|---|---|
| Вязкость до 90 единиц по Муни | ±1 % |
| Вязкость свыше 90 единиц по Муни | ±2 единицы |
| Перепад вязкости J | ±10 % |
| Время начала подвулканизации t5 | ±10 % |
| Скорость подвулканизации Δt | ±10 % |
| Эластическое восстановление | ±10 % |
Нормативные документы, упомянутые в методике
| Обозначение | Назначение в тексте стандарта |
|---|---|
| ГОСТ 10722-76 | Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации |
| ГОСТ 3479-85 | Папиросная бумага для проверки правильности закрытия камеры |
| ГОСТ 3282-74 | Проволока для градуировки шкалы крутящего момента |
| ГОСТ 7730-74 | Целлофановые прокладки для защиты камеры и ротора |
Актуальность документа и изменения к стандарту
Стандарт введен взамен ГОСТ 10722-64. В представленных материалах содержатся изменения № 1–4, которыми уточнены требования к ротору, усилию закрытия камеры, скорости вращения, введен показатель дельта Муни и изменены допускаемые расхождения результатов.
На титульных страницах исходной редакции был указан срок действия до 01.01.1982, а в последующих изменениях документ сопровождался новыми редакциями и дополнениями. В справочной базе такой стандарт целесообразно учитывать как архивный/отмененный методический документ, используемый для работы с ранее выпущенной технической документацией и старыми протоколами испытаний.