Методы определения остаточной деформации
ГОСТ Р ИСО 815-1-2017 устанавливает методы определения характеристик остаточной деформации при сжатии вулканизованной резины (далее — резины) и термоэластопластов при температуре окружающей среды (один метод) или повышенных температурах (три метода: А, В и С — в зависимости от способа освобождения образца).
Стандарт идентичен международному стандарту ISO 815-1:2014 и введён впервые. Дата введения — 01.01.2019.
Методы предназначены для определения способности резин твёрдостью от 10 до 95 IRHD сохранять упругие свойства при заданных температурах после длительного сжатия при постоянной деформации.
Сущность метода
Испытуемый образец известной толщины сжимают при стандартной лабораторной температуре до определённой степени деформации, которую поддерживают постоянной в течение установленного времени при стандартной или повышенной температуре. Затем снимают усилие сжатия, и после восстановления образца в течение определённого периода снова измеряют его толщину.
Остаточная деформация при сжатии выражается в процентах от первоначального сжатия и вычисляется по формуле:
Остаточная деформация = (h₀ − h₁) / (h₀ − hₛ) × 100
где h₀ — первоначальная толщина образца, мм; h₁ — толщина после восстановления, мм; hₛ — высота проставки, мм.
Степень сжатия в зависимости от твёрдости
| Твёрдость резины, IRHD | Степень сжатия образца |
|---|---|
| До 80 (включительно) | (25 ± 2) % |
| От 80 до 89 | (15 ± 2) % |
| От 90 до 95 | (10 ± 1) % |
Типы испытуемых образцов
| Параметр | Тип А | Тип В |
|---|---|---|
| Форма | Цилиндрический диск | Цилиндрический диск |
| Диаметр, мм | (29,0 ± 0,5) | (13,0 ± 0,5) |
| Толщина, мм | (12,5 ± 0,5) | (6,3 ± 0,3) |
| Предпочтительное применение | Резины с низкой остаточной деформацией (более высокая точность) | Образцы, вырубаемые из готовых изделий |
Испытывают не менее 3 образцов (по отдельности или в виде набора). При испытании образцов разных типов результаты могут различаться, поэтому сравнивать значения, полученные на разных типах, не следует.
Подготовка образцов
- Предпочтительно получать образцы формованием диска
- Допускается вырубать диск или собирать образец из не более 3 дисков меньшей толщины (без клея, слипание за счёт кратковременного сжатия)
- Время между изготовлением и испытанием — не менее 16 часов, не более 4 недель (для материалов)
- Кондиционирование — не менее 3 часов при стандартной лабораторной температуре
Методы испытания при повышенной температуре
Стандарт предусматривает три метода завершения испытания при повышенной температуре, различающихся способом освобождения и охлаждения образца:
| Метод | Порядок действий после окончания выдержки | Когда применять |
|---|---|---|
| А (основной) | Устройство извлекают из термостата → образцы немедленно освобождают → выдержка (30 ± 3) мин при стандартной температуре → измерение | По умолчанию, если нет других указаний |
| В | Устройство извлекают → охлаждают до стандартной температуры от 30 до 120 мин → освобождают образцы → выдержка (30 ± 3) мин → измерение | Когда важно исключить влияние высокой температуры при извлечении |
| С | Устройство остаётся в термостате → образцы освобождают в термостате → выдержка (30 ± 3) мин при температуре испытания → затем (30 ± 3) мин при стандартной температуре → измерение | Для оценки восстановления при рабочей температуре |
Восстановление при повышенной температуре (метод С) обычно происходит быстрее и даёт более низкое значение остаточной деформации.
Условия проведения испытаний
Продолжительность выдержки
Время выдерживания под сжатием: 24, 72, 168 часов или время, кратное 168 ч (отсчитывается с момента помещения устройства в термостат).
- Короткие испытания (24 ч) при повышенных температурах — для оценки степени вулканизации, классификации и контроля качества смеси
- Длительные испытания (1000 ч и более) — для прогнозирования эксплуатационных характеристик, в том числе уплотнительных материалов
- Испытания при стандартной температуре — показывают результат физических изменений (переориентации молекулярных цепей и наполнителей)
Температуры испытания
При стандартной температуре: (23 ± 2) или (27 ± 2) °С.
При повышенной температуре (один из следующих режимов):
| Температура, °С | Допуск |
|---|---|
| 40, 55, 70, 85, 100 | ±1 °С |
| 125, 150, 175, 200, 225, 250 | ±2 °С |
Аппаратура
Для проведения испытаний требуется следующее оборудование:
| Оборудование | Основные требования |
|---|---|
| Устройство для сжатия | Две параллельные полированные пластины из хромированной или нержавеющей стали; изгиб при сжатии ≤ 0,01 мм; шероховатость Ra ≤ 0,4 мкм |
| Стальные проставки | Обеспечивают заданную степень сжатия (25, 15 или 10 %); не контактируют со сжатым образцом |
| Зажимное приспособление | Болтовое (типовое устройство — согласно рисунку 1 стандарта) |
| Термостат | По ISO 188 (метод А или В); достижение равновесной температуры внутри образцов — не более 3 ч |
| Толщиномер | Точность ±0,01 мм; пятка ∅(4,0 ± 0,5) мм; давление (22 ± 5) кПа (для резин ≥ 35 IRHD) или (10 ± 2) кПа (для резин < 35 IRHD) |
| Устройство измерения времени | Точность ±1 с |
Порядок проведения испытания
- Подготовка: Очистить рабочие поверхности устройства для сжатия. Нанести тонкий слой силиконовой или фторсиликоновой смазки (вязкость ~100 мм²/с) на контактные поверхности пластин
- Измерение: Измерить толщину каждого образца в центре с точностью до 0,01 мм
- Сжатие: Поместить образцы между пластинами с проставками. Затянуть зажим до контакта пластин с проставками (сжатие 25, 15 или 10 % в зависимости от твёрдости)
- Выдержка: Поместить устройство в термостат при заданной температуре на установленное время (24, 72, 168 ч и т.д.)
- Завершение: Извлечь и освободить образцы по методу А, В или С. Выдержать (30 ± 3) мин при стандартной температуре
- Измерение: Измерить толщину восстановленных образцов
- Осмотр: Разрезать образцы по диаметру. При обнаружении внутренних дефектов (пузырьки газа) — повторить испытание
Оформление результатов
Результат регистрируют с точностью до 1 %. За результат испытания принимают медианное значение остаточной деформации при сжатии не менее трёх образцов.
Прецизионность метода
Данные межлабораторных испытаний (19 лабораторий, 1986 г., температура 100 °С, сжатие 25 %, 24 ч, метод А) приведены в приложении А стандарта:
| Материал | Тип образца | Среднее значение, % | Повторяемость (r), % | Воспроизводимость (R), % |
|---|---|---|---|---|
| EPDM | А | 10,3 | 2,7 (26 % отн.) | 4,0 (38 % отн.) |
| NBR | А | 19,8 | 3,3 (17 % отн.) | 4,3 (21 % отн.) |
| SBR | А | 41,1 | 4,7 (11 % отн.) | 13,6 (33 % отн.) |
| EPDM | В | 14,8 | 3,3 (22 % отн.) | 4,5 (30 % отн.) |
| NBR | В | 24,4 | 4,3 (18 % отн.) | 7,7 (32 % отн.) |
| SBR | В | 44,9 | 5,1 (11 % отн.) | 14,0 (33 % отн.) |
Протокол испытаний
Протокол должен содержать:
- Описание образцов (происхождение, состав смеси, метод подготовки — формование или вырубание)
- Тип образца (А или В), метод охлаждения (А, В или С), использованная смазка
- Условия: стандартная лабораторная температура, температура и продолжительность испытания, значение усилия сжатия
- Результаты: количество образцов, первоначальная толщина, толщина после восстановления, медианное и индивидуальные значения остаточной деформации
Ссылочные нормативные документы
| Международный стандарт | Соответствующий национальный / межгосударственный стандарт |
|---|---|
| ISO 188 | ГОСТ ISO 188-2013 «Резина или термоэластопласты. Испытания на ускоренное старение и теплостойкость» |
| ISO 18899:2004 (отменён, действует ISO 18899:2013) | Соответствующий национальный стандарт отсутствует |
| ISO 23529:2010 | ГОСТ ISO 23529-2013 «Резина. Общие методы приготовления и кондиционирования образцов для определения физических свойств» |