Оценка стойкости резины к жидкостям
ГОСТ Р ИСО 1817-2009 устанавливает методы оценки стойкости резины к воздействию жидкостей путем определения свойств резины до и после погружения в жидкость для испытаний.
Для испытаний применяют:
- рабочие жидкости, например производные нефти;
- органические растворители;
- химические реактивы;
- стандартные жидкости для испытаний.
Стандарт предназначен для оценки изменения физических свойств резины под действием жидких сред, но не предполагает прямой корреляции с поведением изделия в реальной эксплуатации.
Сущность воздействия жидкостей на резину
При контакте жидкости с резиной могут происходить три основных процесса:
- поглощение жидкости резиной;
- экстракция растворимых компонентов из резины;
- химическая реакция жидкости с резиной.
Обычно поглощение жидкости превышает экстракцию растворимых веществ, поэтому суммарный эффект выражается в увеличении объема, которое называют набуханием. При этом могут существенно меняться твердость, предел прочности при растяжении, деформация и другие свойства.
После погружения, а при необходимости и после последующего высушивания, стандарт предусматривает оценку:
- массы, объема и размеров;
- массы веществ, экстрагированных средой;
- твердости;
- деформационно-прочностных свойств при растяжении.
Аппаратура
Для испытаний используют оборудование, обеспечивающее полное погружение образцов или контакт жидкости только с одной поверхностью образца.
Устройство для полного погружения
Устройство должно учитывать летучесть жидкости и необходимость поддержания температуры при минимальном испарении и ограниченном доступе воздуха. Для испытаний применяют закрытые склянки или пробирки, а при температурах, близких к точке кипения жидкости, — устройства с обратным холодильником или эквивалентными средствами.
Основные требования:
- образцы должны быть полностью погружены и свободно омываться жидкостью;
- объем жидкости должен превышать суммарный объем образцов не менее чем в 15 раз;
- объем воздуха над жидкостью должен быть минимальным;
- материалы оборудования должны быть инертны по отношению к жидкости и резине, например не допускаются материалы, содержащие медь.
Устройство для испытания только одной поверхности
Для тонких листовых материалов применяют устройство, обеспечивающее контакт жидкости только с одной поверхностью образца. Оно состоит из опорной плиты и цилиндрической камеры, плотно прижатой к образцу. Для контроля не соприкасающейся стороны в опорной плите имеется отверстие около 30 мм. Верхнее отверстие камеры закрывают плотно пригнанной пробкой.
Измерительное оборудование
| Прибор | Требование |
|---|---|
| Весы | Погрешность не более ±0,001 г |
| Толщиномер | Цена деления 0,01 мм, давление на резину около 2 кПа |
| Прибор для измерения длины и ширины | Цена деления 0,01 мм, предпочтительно бесконтактный |
| Прибор для измерения площади поверхности | Измерение диагоналей с ценой деления 0,01 мм |
Жидкости для испытания
Выбор жидкости зависит от цели испытания. Если требуется оценить поведение резины в реальных условиях эксплуатации, следует по возможности использовать реальную рабочую жидкость. Для контроля качества и сопоставимых испытаний рекомендуют использовать стандартные жидкости с известными характеристиками.
При использовании минеральных масел в протокол обязательно включают:
- плотность;
- коэффициент преломления;
- вязкость;
- анилиновую точку или содержание ароматических соединений.
Состав жидкости для испытания не должен существенно изменяться в процессе погружения. При наличии химически активных добавок или при заметном изменении состава среды следует:
- увеличить объем жидкости;
- или заменять жидкость новой через определенные интервалы времени.
Стандартные моделируемые топлива
| Жидкость | Состав |
|---|---|
| A | 2,2,4-триметилпентан — 100% об. |
| B | 2,2,4-триметилпентан — 70%, толуол — 30% |
| C | 2,2,4-триметилпентан — 50%, толуол — 50% |
| D | 2,2,4-триметилпентан — 60%, толуол — 40% |
| E | Толуол — 100% |
| F | Парафины C12–C18 — 80%, 1-метилнафталин — 20% |
Жидкости B, C и D являются моделями легкого топлива, не содержащего кислородные соединения. Жидкость F предназначена для моделирования дизельного топлива и аналогичного легкого печного топлива.
Стандартные моделируемые топлива со спиртами
| Жидкость | Ключевые компоненты |
|---|---|
| 1 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, диизобутилен, этанол |
| 2 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, диизобутилен, этанол, метанол, вода |
| 3 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, этанол, метанол |
| 4 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, метанол |
Стандартные масла
| Показатель | Масло № 1 | Масло № 2 | Масло № 3 |
|---|---|---|---|
| Анилиновая точка, °C | 124 ± 1 | 93 ± 3 | 70 ± 1 |
| Кинематическая вязкость | 20 ± 1 | 20 ± 1 | 33 ± 1 |
| Температура вспышки, °C, не ниже | 243 | 240 | 163 |
| Плотность при 15 °C, г/см³ | 0,886 ± 0,002 | 0,933 ± 0,00 | 0,921 ± 0,00 |
Масло № 1 соответствует маслу ASTM № 1, масло № 2 — IRM 902, масло № 3 — IRM 903. Эти жидкости используют как стандартные среды для типовых и сравнительных испытаний.
Образцы для испытания
Общие требования
Результаты испытаний образцов различной толщины могут быть несопоставимы, поэтому стандарт рекомендует применять образцы толщиной 2,0 ± 0,2 мм. Допускается использовать образцы толщиной 1,8 мм.
Образцы готовят по ISO 23529.
Размеры образцов по назначению
| Назначение испытания | Рекомендуемая форма и размеры |
|---|---|
| Изменение массы и объема | Объем от 1 до 3 см³ |
| Изменение твердости | Длина, ширина и высота не менее 8 мм |
| Изменение размеров | Четырехугольник со сторонами от 25 до 50 мм или кольцо с внутренним диаметром 44,6 мм |
| Изменение площади поверхности | Ромбовидные образцы со стороной 8 мм |
| Испытание на растяжение | Образцы по ИСО 37, предпочтительно типа 2, по возможности гантелевидные |
| Контакт жидкости только с одной поверхностью | Круг диаметром около 60 мм |
Интервал после вулканизации и кондиционирование
Минимальный интервал между вулканизацией и испытанием — 16 ч.
Для испытаний не на готовых изделиях интервал должен быть не более 4 недель. Для готовых изделий — не более 3 месяцев. В остальных случаях испытания проводят в течение 2 месяцев со дня получения резины потребителем.
Перед испытанием образцы выдерживают не менее 3 ч при температуре 23 ± 2 °C или 27 ± 2 °C. Та же температура поддерживается во всей серии испытаний.
Погружение в жидкость
Температура погружения
Погружение проводят при одной или нескольких температурах, указанных в ISO 23529. Температуру выбирают тщательно, так как ее повышение может увеличить:
- окисление резины;
- летучесть или разложение жидкости;
- воздействие активных добавок в жидкости.
При моделировании реальных условий эксплуатации температура испытания должна быть равна или выше рабочей температуры среды.
Время погружения
Так как скорость проникновения жидкости зависит от температуры, типа резины и природы жидкости, единого периода погружения не существует. Для контроля часто используют один из следующих периодов:
- 24+2−0 ч;
- 72+2−0 ч;
- 168 ± 2 ч;
- или период, кратный 168 ч.
Полное время погружения должно значительно превышать точку максимального поглощения жидкости. Для более точной оценки желательно вести измерения после нескольких последовательных периодов.
Методика проведения испытания
Подготовка к испытанию
Для каждой серии измерений используют три образца. Перед погружением на каждом образце делают идентификационную метку.
При полном погружении образцы располагают:
- не менее чем в 5 мм от стенок сосуда;
- не менее чем в 10 мм от верхней и нижней частей сосуда.
Если плотность резины меньше плотности жидкости, применяют меры для удержания образца ниже уровня жидкости.
После окончания периода погружения избыток жидкости удаляют. Для летучих жидкостей это делают быстро фильтровальной бумагой или тканью без ворса. Вязкие нелетучие жидкости допускается дополнительно смывать летучим растворителем, например метанолом или петролейным эфиром.
Максимальное время между извлечением образца и окончанием измерения должно быть не более:
- 1 мин — при определении изменения массы, объема и размеров;
- 1 мин — при определении твердости;
- 2 мин — при испытании на растяжение.
Если требуется оценка свойств после высушивания, образцы сушат при абсолютном давлении воздуха 20 кПа и температуре 40 °C до постоянной массы, затем охлаждают до 23 ± 2 °C и кондиционируют не менее 3 ч.
Определяемые показатели
Изменение массы
Каждый образец взвешивают до и после погружения с точностью до миллиграмма. Результат выражают в процентах относительно первоначальной массы. За итог принимают среднеарифметическое значение для трех образцов.
Изменение объема
Для жидкостей, нерастворимых в воде, используют метод вытеснения воды. Образец взвешивают на воздухе и в воде до и после погружения, после чего вычисляют относительное изменение объема.
Если жидкость смешивается с водой или реагирует с ней, вместо воды после погружения используют новую порцию жидкости или другую подходящую среду.
Изменение размеров
Длину измеряют вдоль осевой линии, ширину — в четырех местах на верхней и нижней поверхностях, толщину — в четырех различных точках. Все измерения проводят при стандартной лабораторной температуре. Результат выражают как изменение длины, ширины и толщины в процентах.
Изменение площади поверхности
Для ромбовидных образцов измеряют длины диагоналей до и после погружения с точностью до 0,01 мм. На основе этих значений рассчитывают изменение площади поверхности, а при необходимости — и изменение объема при предположении изотропного набухания.
Изменение твердости
Твердость измеряют твердомером IRHD до и после погружения по ИСО 48. Допускается использовать три сложенных образца, но в этом случае результат указывают как кажущуюся твердость.
Изменение деформационно-прочностных свойств
Физико-механические показатели при растяжении определяют по ИСО 37 до и после воздействия среды. Вычисляют изменение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве и напряжения при заданном удлинении, используя начальное поперечное сечение образца.
Контакт жидкости только с одной поверхностью
Этот вариант применяют для относительно тонких листовых материалов, например мембран. Образец устанавливают в специальное устройство, жидкость заливают на глубину 15 мм. По окончании испытания определяют изменение массы на единицу площади поверхности и изменение толщины.
Количество экстрагируемых веществ
Количество веществ, извлекаемых из резины жидкостью, можно определять двумя способами:
- по разности массы образца до погружения и после погружения с последующим высушиванием;
- по массе сухого остатка после выпаривания жидкости для испытания.
Испытание рекомендуется проводить только для жидкостей с температурой кипения не выше 110 °C.
Протокол испытания
Протокол испытания должен включать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- полное описание образца и его происхождение;
- состав резиновой смеси, условия вулканизации и при необходимости интервал между вулканизацией и испытанием;
- метод приготовления образцов;
- полное описание жидкости для испытания;
- тип и размеры образца;
- температуру испытания и условия кондиционирования;
- продолжительность и температуру погружения;
- описание любых отклонений от методики;
- результаты в установленной форме;
- описание внешнего вида образца и жидкости, если это необходимо;
- дату проведения испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение в испытании |
|---|---|
| ИСО 37 | Определение механических свойств при растяжении |
| ИСО 48 | Определение твердости в единицах IRHD |
| ИСО 175 | Методы испытаний для определения стойкости к погружению в жидкие химикаты |
| ИСО 2592 | Определение температуры вспышки и воспламенения |
| ИСО 2977 | Определение анилиновой точки и ароматических углеводородов |
| ИСО 3016 | Определение температуры текучести |
| ИСО 3104 | Определение кинематической и динамической вязкости |
| ИСО 3675 | Лабораторное определение плотности ареометром |
| ИСО 5661 | Определение коэффициента преломления |
| ИСО 23529:2004 | Приготовление и кондиционирование образцов для физических испытаний |