Методы определения летучих веществ в каучуке
ГОСТ ISO 248-1-2013 устанавливает два метода определения содержания летучих веществ в каучуках: метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата. Документ применяется прежде всего для каучуков группы R по ISO 1629, то есть материалов с ненасыщенной углеродной цепью, включая натуральный каучук и синтетические каучуки на основе диолефинов.
Стандарт идентичен ISO 248-1:2011 и введён в действие в Российской Федерации с 1 января 2016 года.
Для каких каучуков подходит стандарт
Основная область применения — натуральный и синтетический каучук группы R. Для каучуков, не относящихся к этой группе, методы допускается использовать только при подтверждении, что изменение массы вызвано именно потерей летучих веществ, а не деструкцией полимера.
Стандарт отдельно указывает, что результаты, полученные разными методами, не всегда идентичны. Если возникает спор, в качестве арбитражного применяют метод с использованием термостата.
Какие методы предусмотрены стандартом
| Метод | Суть метода | Когда применяют |
|---|---|---|
| Метод горячего вальцевания | Пробу вальцуют до полного удаления летучих веществ, а потерю массы принимают за результат | Для каучуков, которые можно обрабатывать на горячих вальцах |
| Метод с использованием термостата | Пробу сушат в термостате до постоянной массы или в течение установленного времени | Для натуральных и синтетических каучуков, в том числе когда вальцевание затруднено |
Ограничения метода горячего вальцевания
Метод горячего вальцевания не применяют для натуральных и синтетических каучуков, которые трудно перерабатываются на горячих вальцах. Также он не подходит для синтетических каучуков в форме порошка или чешуек.
Если проба прилипает к валкам или её сложно корректно взвесить до и после обработки, стандарт рекомендует использовать метод с термостатом.
Как выбирают метод испытания
Приложение А содержит таблицу выбора метода по состоянию материала. Для натурального каучука применяется только метод с использованием термостата, процедура А, как для листованного материала, так и для порошка.
Для синтетического каучука возможны разные варианты: горячее вальцевание используют только если материал можно листовать и взвешивать, а метод с термостатом подходит как для листуемых проб, так и для порошков и материалов, прилипающих к валкам.
Сущность метода горячего вальцевания
При этом методе испытуемую порцию пробы многократно пропускают через горячие валки до тех пор, пока уменьшение массы не перестанет меняться заметно. Потерю массы при вальцевании принимают за содержание летучих веществ.
Если до сушки выполняют гомогенизацию пробы, то при расчёте обязательно учитывают и потерю массы на стадии гомогенизации.
Процедуры метода горячего вальцевания
| Процедура | Особенности |
|---|---|
| Процедура А | Сначала пробу гомогенизируют на лабораторных вальцах, затем испытуемую порцию сушат на горячих валках до постоянной массы |
| Процедура В | Испытуемую порцию сушат на горячих валках без предварительной гомогенизации |
Процедура В является упрощённой и не предусматривает гомогенизацию.
Режим горячего вальцевания
Для метода горячего вальцевания устанавливают зазор между валками (0,25 ± 0,05) мм. Температуру поверхности валков поддерживают на уровне (105 ± 5) °C.
При процедуре А испытуемую порцию от гомогенизированной пробы вальцуют сначала 4 мин, затем дополнительно по 2 мин до достижения постоянной массы. При процедуре В пробу последовательно пропускают через валки до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не станет допустимой.
Когда пробу считают высушенной на валках
Для процедуры А содержание летучих веществ вычисляют, если разность между результатами взвешивания после 4 и 6 минут вальцевания составляет не более 0,1 г. Если условие не выполнено, обработку продолжают с шагом по 2 минуты.
Для процедуры В пробу считают высушенной, если разность между последовательными взвешиваниями составляет не более 0,1 г. Перед каждым взвешиванием стандарт рекомендует охлаждать пробу в эксикаторе.
Сущность метода с использованием термостата
При этом методе испытуемую порцию пробы сушат в термостате и определяют потерю массы. В зависимости от процедуры пробу либо доводят до постоянной массы, либо выдерживают установленное время и сравнивают массу до и после сушки.
Как и в методе горячего вальцевания, при наличии стадии гомогенизации потери массы на этой стадии также учитывают в расчётах.
Процедуры метода с использованием термостата
| Процедура | Особенности | Применение |
|---|---|---|
| Процедура А | Пробу гомогенизируют, затем испытуемую порцию сушат в термостате до постоянной массы | Для натурального каучука обязательно; для синтетического — как основной универсальный вариант |
| Процедура В | Пробу предварительно вальцуют, затем сушат в термостате 1 ч | Только для синтетических каучуков |
Требования к термостату и весам
Для метода с использованием термостата применяют вентилируемый термостат, предпочтительно с принудительной циркуляцией воздуха, который поддерживает температуру (100 ± 5) °C. В самом описании сушки испытуемые порции сушат при (105 ± 5) °C.
Для взвешивания используют весы с точностью до 0,1 мг. Для отдельных операций при горячем вальцевании допускается точность 0,1 г, а для некоторых процедур термостатного метода — 1 мг или 10 мг в зависимости от вида образца.
Подготовка проб и гомогенизация
Стандарт использует пробы, отобранные по ГОСТ ИСО 1795-96. Гомогенизацию выполняют на вальцах по приложению В, пропуская пробу 10 раз между валками при зазоре (1,30 ± 0,15) мм и температуре поверхности валков (70 ± 5) °C.
Со второго по девятый проход пробу сворачивают в рулон и снова пропускают через зазор между валками. Все отделившиеся твердые частицы возвращают в пробу, а после десятого прохода материал охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Проведение испытания для натурального каучука
Для натурального каучука по методу с использованием термостата, процедура А, от лабораторной пробы отбирают около 600 г материала и гомогенизируют его. Затем от гомогенизированной пробы берут испытуемую порцию массой около 10 г.
Эту порцию дважды пропускают через валки при температуре (70 ± 5) °C до получения листа толщиной не более 2 мм. После этого пробу сушат 1 ч при температуре (105 ± 5) °C, затем повторяют нагревание интервалами не менее 30 минут до достижения постоянной массы.
Проведение испытания для синтетического каучука
Для синтетического каучука по процедуре А от лабораторной пробы обычно отбирают около 250 г и гомогенизируют. Затем берут испытуемую порцию около 10 г, листуют её или, если листование невозможно, измельчают вручную на кубики размером 2–5 мм.
Если материал прилипает к валкам или представлен порошком, испытуемую порцию можно сушить без учёта потерь при гомогенизации, размещая её на часовом стекле или алюминиевом лотке. Такой же подход применяют для порошкообразных образцов.
Процедура В с термостатом для синтетических каучуков
При процедуре В отбирают пробу массой около 250 г, пропускают её через валки при температуре примерно 30 °C и зазоре (0,25 ± 0,05) мм, получая тонкий лист. Затем от листованной пробы отбирают две испытуемые порции массой примерно по 50 г.
Каждую порцию сушат 1 ч при температуре (105 ± 5) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если проба порошкообразная или не листуется, вместо листов используют две порции по 10 г на алюминиевых лотках.
Как оформляют результат испытания
Для всех процедур результат выражают как массовую долю летучих веществ в процентах. В процедурах, где есть гомогенизация, расчёт учитывает потерю массы как на стадии гомогенизации, так и на стадии сушки.
Для метода с использованием термостата, процедура В, за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Это требование прямо указано в разделе оформления результатов.
Прецизионность метода
Сведения о прецизионности приведены в приложении С на основе межлабораторных программ испытаний 1984 и 2003 годов. При этом стандарт прямо указывает, что эти показатели не используют автоматически для приемочных испытаний группы материалов без документального подтверждения их применимости к конкретному продукту.
В приложении приведены данные отдельно для метода с термостатом, процедуры А и В, а также для горячего вальцевания, процедуры В.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ 28860-90 | Номенклатура каучуков и латексов, соответствующая ISO 1629 |
| ГОСТ ИСО 1795-96 | Отбор проб натурального и синтетического каучука и дальнейшие подготовительные процедуры |
| ГОСТ 30263-96 | Требования к оборудованию и методам приготовления резиновых смесей, включая лабораторные вальцы |
Что должно быть в протоколе испытания
- Информация, необходимая для идентификации каучука.
- Обозначение ГОСТ ISO 248-1-2013.
- Применяемый метод и процедура: горячее вальцевание А или В, термостат А или В.
- Количество испытуемых порций пробы.
- Сведения о любых дополнительных процедурах или отклонениях от стандарта.
- Результаты испытаний.
- Дата проведения испытания.
Статус стандарта
ГОСТ ISO 248-1-2013 является действующим межгосударственным стандартом, введённым впервые. В тексте документа указана степень соответствия IDT по отношению к ISO 248-1:2011.