Методы определения золы в каучуках и резиновых смесях
ГОСТ ISO 247-2013 устанавливает два метода определения золы в каучуках, резиновых смесях и вулканизатах. Стандарт применяют для материалов групп M, N, O, R и U по ISO 1629, включая наполненные и вулканизованные составы.
Документ идентичен международному стандарту ISO 247:2006 и введён в действие в Российской Федерации с 1 января 2016 года.
Для каких материалов подходит стандарт
Методы стандарта применяют к каучукам, резиновым смесям и вулканизатам, когда нужно определить массовую долю золы после выгорания органической части. Этот показатель используют для оценки содержания неорганического остатка в материале.
Стандарт отдельно предупреждает, что сам по себе он не интерпретирует состав золы и не объясняет поведение всех неорганических добавок при высоких температурах. Ответственность за трактовку результата несёт испытатель.
Какие методы предусмотрены
| Метод | Суть метода | Когда применяют |
|---|---|---|
| Метод А | Пробу нагревают в тигле на газовой горелке, затем прокаливают в муфельной печи до постоянной массы | Для каучуков, резиновых смесей и вулканизатов, если материал не содержит хлор, бром или йод |
| Метод В | Пробу обрабатывают серной кислотой, затем нагревают на горелке и прокаливают в муфельной печи | Для резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод |
Ограничения по выбору метода
Метод А не применяют для резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод. Метод В применяют именно для таких материалов, но его не используют для ненаполненных резиновых смесей.
Стандарт также отмечает, что результаты определения золы по методам А и В не всегда совпадают. Поэтому в протоколе испытаний обязательно указывают, какой именно метод был использован.
Особые требования к материалам с фтором и литием
Соединения лития и фтора могут вступать в реакцию с кварцевыми тиглями с образованием летучих веществ. Из-за этого результаты определения золы могут оказаться заниженными.
Для каучуков, содержащих фтор, а также для каучуков, полученных полимеризацией на литиевых катализаторах, стандарт требует использовать платиновые тигли.
Реактивы и оборудование для испытаний
Для метода В применяют серную кислоту квалификации ч. д. а. с плотностью 1,84 г/см³. Из оборудования используют тигель, теплоизоляционную пластину, горелку Бунзена или аналогичную газовую горелку и муфельную печь.
Муфельная печь должна обеспечивать поддержание температуры (550 ± 25) °C или (950 ± 25) °C и иметь вытяжную трубу с возможностью обеспечения циркуляции воздуха. Для синтетических каучуков допускается использовать тигли вместимостью не более 25 см³ на 1 г пробы.
Оборудование по стандарту
| Оборудование | Требование |
|---|---|
| Тигель | Фарфоровый, кварцевый или платиновый, вместимостью 50 см³ |
| Теплоизоляционная пластина | Жаропрочная, толщиной около 5 мм, с отверстием под тигель, примерно половина тигля должна быть ниже пластины |
| Горелка | Горелка Бунзена или аналогичная газовая горелка |
| Муфельная печь | Поддержание температуры 550 ± 25 °C или 950 ± 25 °C, с циркуляцией воздуха |
Подготовка проб перед определением золы
Пробу натурального каучука отрезают от гомогенизированной пробы, подготовленной по ГОСТ ИСО 1795-96. Пробу синтетического каучука отбирают после высушивания и определения содержания летучих веществ по ГОСТ ISO 248-1-2013.
Пробу резиновой смеси измельчают вручную. Пробы вулканизатов вальцуют, измельчают в дробилке или вручную, при этом все отобранные образцы должны быть представительными.
Проведение испытания по методу А
- Чистый тигель нагревают в муфельной печи при температуре 550 ± 25 °C около 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
- Пробу каучука массой около 5 г или пробу резиновой смеси либо вулканизата массой 1–5 г взвешивают с точностью до 0,1 мг.
- Пробу помещают в тигель и осторожно нагревают на горелке в вытяжном шкафу, не допуская возгорания и потери продукта.
- После удаления летучих веществ тигель помещают в муфельную печь и продолжают нагревание до полного окисления углерода и получения светлой золы.
После прокаливания тигель охлаждают, взвешивают и повторяют нагрев до получения постоянной массы. Для резиновых смесей и вулканизатов по примечанию стандарта допускается использовать температуру 950 ± 25 °C.
Проведение испытания по методу В
- Чистый тигель предварительно прокаливают при температуре 950 ± 25 °C в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают.
- Пробу резиновой смеси или вулканизата массой 1–5 г помещают в тигель.
- В тигель добавляют 3,5 см³ концентрированной серной кислоты так, чтобы проба была полностью покрыта.
- Тигель осторожно нагревают на газовой горелке в вытяжном шкафу до испарения избытка кислоты и получения сухого углеродного остатка.
- Затем тигель помещают в муфельную печь при температуре 950 ± 25 °C и нагревают 1 ч до получения светлой золы.
После охлаждения и взвешивания тигель снова прокаливают 30 мин при той же температуре и повторяют цикл до достижения требуемой сходимости результатов.
Требования к постоянной массе
Для метода А полученное значение массы не должно отличаться от предыдущего более чем на 0,1 мг для каучуков или более чем на 1% массы золы для резиновых смесей и вулканизатов. Если условие не выполняется, цикл нагревания, охлаждения и взвешивания повторяют.
Для метода В разница между двумя последовательными взвешиваниями также не должна превышать 1% массы золы. Только после этого результат считают окончательным.
Как рассчитывают массовую долю золы
Массовую долю золы определяют по разности массы тигля с золой и массы пустого тигля, отнесённой к массе исходной пробы. Результат выражают в процентах.
Для корректного расчёта важно точно взвешивать пустой тигель, навеску и тигель с остатком после прокаливания. Поэтому стандарт требует точность взвешивания до 0,1 мг.
Практические замечания по выбору метода
Если в составе материала присутствуют хлор, бром или йод, следует сразу выбирать метод В. Если таких компонентов нет, чаще используют метод А, как более простой по выполнению и не требующий применения серной кислоты.
При анализе наполненных составов важно помнить, что стандарт определяет только массу зольного остатка, но не устанавливает состав минеральной части. Для технологических выводов результат обычно сопоставляют с рецептурой смеси и данными по наполнителям.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ ISO 248-1-2013 | Определение содержания летучих веществ в каучуке перед подготовкой проб синтетического каучука |
| ГОСТ ИСО 1795-96 | Отбор проб натурального и синтетического каучука и дальнейшие подготовительные процедуры |
| ISO 1629 | Номенклатура групп каучуков и латексов, используемая для области применения стандарта |
Что должно быть в протоколе испытаний
- Информация, необходимая для полной идентификации испытуемой пробы.
- Обозначение ГОСТ ISO 247-2013.
- Использованный метод определения золы — А или В.
- Температура проведения испытания и обоснование её выбора, если в методе А использовали 950 °C.
- Результат определения массовой доли золы в процентах.
- Дата проведения испытания.
Статус стандарта
ГОСТ ISO 247-2013 является действующим межгосударственным стандартом и введён впервые. В тексте документа указана степень соответствия IDT по отношению к международному стандарту ISO 247:2006.