Назначение стандарта на приготовление резиновых смесей
ГОСТ ISO 2393—2016 устанавливает требования к оборудованию и процедурам приготовления, смешения и вулканизации резиновых смесей для испытаний. Стандарт применяется в тех случаях, когда требования к таким смесям установлены в стандартах на методы оценки каучуков и ингредиентов резиновой смеси.
Термины и основные определения
| Термин | Определение |
|---|---|
| Масса смеси по рецептуре | Общая масса всех компонентов в граммах по рецептуре из расчёта на 100 г каучука или маслонаполненного каучукового полимера |
| Масса загрузки | Масса смеси для испытания, приготовленная за одну процедуру смешения |
| Общий свободный объём | Объём смесительной камеры с установленными в ней роторами |
| Номинальная вместимость смесителя | Часть общего свободного объёма, используемая при смешении |
| Процедура оценки | Стандарт, задающий требования к материалам, рецептуре смеси, методике смешения, вулканизации и испытаний |
Для смесителей с тангенциальными роторами оптимальным значением номинальной вместимости является 0,75 общего свободного объёма.
Ингредиенты и подготовка материалов
Ингредиенты, используемые в рецептурах стандартных смесей, должны соответствовать требованиям национальных или международных стандартов согласно применяемому методу оценки.
Масса загрузки
- для лабораторных вальцов стандартная масса загрузки должна быть в 4 раза больше массы смеси по рецептуре, если иное не указано в методе оценки;
- для закрытого резиносмесителя массу загрузки получают умножением номинальной вместимости смесителя в см³ на плотность смеси.
Точность взвешивания ингредиентов
| Ингредиент | Точность взвешивания |
|---|---|
| Каучук и технический углерод | до 1 г |
| Масло | до 1 г или ± 1 %, в зависимости от того, что точнее |
| Вулканизующие агенты и ускорители | до 0,02 г |
| Оксид цинка и стеариновая кислота | до 0,1 г |
| Прочие ингредиенты | ± 1 % |
Если масса загрузки меньше стандартной четырёхкратной массы рецептуры, точность взвешивания уменьшают в 10 раз. Например, каучук и технический углерод в этом случае взвешивают с точностью до 0,1 г, а серу и ускорители — до 0,002 г.
Кондиционирование технического углерода
Если нет иных указаний, технический углерод перед взвешиванием кондиционируют:
- при температуре (105 ± 5) °C в течение 2 ч;
- или при температуре (125 ± 3) °C в течение 1 ч.
Толщина слоя технического углерода в открытом сосуде не должна превышать 10 мм. После кондиционирования материал хранят в закрытом влагонепроницаемом сосуде. Температуру кондиционирования обязательно указывают в протоколе испытания.
Оборудование для смешения
Смесительные вальцы
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Диаметр валков | от 150 до 155 мм |
| Длина рабочей части валков | от 250 до 280 мм |
| Скорость переднего валка | (24 ± 1) об/мин |
| Соотношение скоростей валков | предпочтительно 1:1,4 |
| Регулируемый зазор между валками | от 0,2 до 8,0 мм |
| Предельное отклонение температуры | ± 5 °C, если нет других указаний |
Конструкция вальцов должна обеспечивать циркуляцию нагревающего или охлаждающего агента. Во избежание несчастных случаев оборудование должно быть оснащено аварийными устройствами, а оператор — средствами индивидуальной защиты.
Проверка зазора между валками
Зазор определяют с использованием двух свинцовых полосок шириной (10 ± 3) мм, длиной не менее 50 мм и толщиной на 0,25–0,50 мм больше измеряемого зазора. Допуск на зазор валков должен составлять ± 10 % или 0,05 мм — в зависимости от того, какая величина больше.
Закрытый резиносмеситель
Закрытые резиносмесители могут иметь номинальную вместимость от 65 см³ до примерно 3000 см³. Стандарт распространяется на лабораторные смесители вместимостью примерно от 65 до 2000 см³.
Смеситель должен быть оснащён:
- системой измерения и индикации температуры смеси с точностью в пределах 1 °C;
- таймером с точностью до ± 5 с;
- системой индикации или регистрации потребляемой электроэнергии либо крутящего момента;
- системой эффективного нагрева или охлаждения роторов и стенок камеры;
- затвором для удержания смеси во время цикла смешения;
- предохранительными устройствами и вытяжкой.
Если зазоры роторов увеличились примерно на 50 % от первоначальных значений, смеситель подлежит проверке, поскольку это может ухудшить качество смешения.
Типы роторов закрытого микросмесителя
| Параметр | Кулачковый ротор | Ротор Бенбери |
|---|---|---|
| Общий свободный объём | 85 ± 1 см³ | 75 ± 1 см³ |
| Номинальная вместимость | 64 см³ | 56 см³ |
| Фрикция | 1,5:1 | 1,5:1 |
Процедуры смешения
Стандарт рекомендует предпочтительно использовать закрытые смесители, а не лабораторные вальцы.
Смешение на вальцах
Если нет иных указаний, ингредиенты вводят на переднем валке. В процессе работы контролируют температуру поверхности средней части валков прибором с непрерывной регистрацией либо ручным прибором с точностью ± 1 °C или выше.
- резиновую смесь подрезают на 3/4 длины валка;
- ингредиенты вводят вдоль всей длины валка;
- если на поверхности видны порошкообразные ингредиенты, смесь не подрезают до их включения;
- при необходимости подрезы с обеих сторон выполняют последовательно с интервалом 20 с;
- свернутую в рулон смесь пропускают через вальцы концом вперёд 6 раз, если иное не указано в методе оценки.
Масса готовой смеси не должна отличаться от заданной массы всех ингредиентов более чем на +0,5 % или −1,5 %. Готовую смесь охлаждают до температуры окружающей среды на чистой сухой металлической поверхности, после чего упаковывают в алюминиевую фольгу или другой материал, исключающий загрязнение.
Смешение в закрытом лабораторном резиносмесителе
Методика должна обеспечивать хорошую дисперсию всех ингредиентов. Допускается корректировка режима смешения для улучшения дисперсии, если это не противоречит стандарту на метод оценки каучука.
Параметры смесителя должны быть постоянными для всей серии идентичных смесей. В начале серии следует приготовить маточную смесь по той же рецептуре и тому же режиму. Между циклами смеситель охлаждают до заданной температуры.
Двухстадийное смешение
- после первой стадии смесь обрабатывают на вальцах и охлаждают до температуры окружающей среды;
- до завершающей стадии смесь выдерживают не менее 30 мин или до достижения стандартной температуры;
- интервал между стадиями не должен превышать 24 ч;
- если последняя стадия проводится на вальцах, вводимые ингредиенты при отсутствии иных указаний сокращают в 4 раза по сравнению с массой загрузки по рецептуре.
После отбора образцов для определения вулканизационных характеристик и вязкости оставшуюся смесь, если нет иных указаний, пропускают через вальцы 4 раза при температуре поверхности валков (50 ± 5) °C. После каждого пропускания смесь складывают вдвое по длине и снова пропускают в том же направлении.
Зазор валков выбирают так, чтобы после усадки получить:
- для пластин под двустороннюю лопатку — толщину 2,1–2,5 мм;
- для дисков под кольцевые образцы — толщину 4,1–4,5 мм.
Одностадийное смешение
При одностадийном смешении применяют те же общие требования к контролю температуры, длительности цикла, скорости ротора, давлению затвора, допустимой потере массы и документированию режима. Масса готовой смеси также не должна отклоняться более чем на +0,5 % или −1,5 %.
Стандартные вулканизованные пластины для образцов в форме двусторонней лопатки
Кондиционирование и заготовки
Смеси кондиционируют от 2 до 24 ч при одной из стандартных температур по ISO 23529, предпочтительно в закрытой ёмкости или в помещении с относительной влажностью 50 %.
Полученный лист помещают на чистую сухую металлическую поверхность и вырезают заготовки по размерам гнезда пресс-формы. На каждой заготовке отмечают направление вальцевания. По возможности повторное вальцевание следует исключать.
Масса заготовок по плотности смеси
| Плотность, мг/м³ | Масса заготовки, г |
|---|---|
| 0,94 | 47 |
| 0,96 | 48 |
| 0,98 | 49 |
| 1,00 | 50 |
| 1,02 | 51 |
| 1,04 | 52 |
| 1,06 | 53 |
| 1,08 | 54 |
| 1,10 | 55 |
| 1,12 | 56 |
| 1,14 | 57 |
| 1,16 | 58 |
| 1,18 | 59 |
| 1,20 | 60 |
| 1,22 | 61 |
| 1,24 | 62 |
| 1,26 | 63 |
| 1,28 | 64 |
| 1,30 | 65 |
Допустимое отклонение массы заготовки — от +3 до 0 г.
Требования к вулканизационному прессу
- давление при вулканизации — не менее 3,5 МПа на площадь прессования;
- вулканизуемая смесь должна размещаться не далее 30 мм от края плиты;
- поверхности плит должны быть плоскопараллельными с отклонением не более 0,25 мм/м;
- максимальное отклонение температуры от центра плиты — не более ± 0,5 °C;
- разность температур между соответствующими точками двух плит — не более 1 °C.
Требования к пресс-форме
Для вырубки образцов по ISO 37 предпочтительна пресс-форма с прямоугольными гнёздами размером примерно 150 × 145 × 2 мм. Глубина гнезда на расстоянии 6 мм от краёв должна составлять от 1,9 до 2,0 мм. Углы гнезда допускается скруглять радиусом не более 6 мм.
Прессующие поверхности должны быть чистыми и хорошо отполированными. Обычно смазку не применяют, но при необходимости допускается использовать состав, не влияющий на вулканизованную пластину. Подходят силиконовая смазка или раствор мягкого мыла.
Процедура вулканизации пластин
- Пресс-форму нагревают в сомкнутом прессе до температуры вулканизации и выдерживают не менее 20 мин.
- Температуру выдерживают с предельным отклонением ± 0,5 °C.
- В форму быстро помещают невулканизованные заготовки и сразу смыкают плиты пресса.
- Временем вулканизации считают период от создания полного давления до его снятия.
- Минимальное давление на площадь гнезда — 3,5 МПа.
- После извлечения пластинки выдерживают 10–15 мин в воде не выше температуры окружающей среды или на металлической поверхности.
Во время охлаждения и извлечения необходимо исключать растяжение и другие деформации пластин.
Хранение и сроки до испытаний
- вулканизаты хранят при одной из стандартных температур по ISO 23529;
- во избежание загрязнения образцы упаковывают в алюминиевую фольгу или другой материал;
- время между вулканизацией и испытанием должно быть не менее 16 ч;
- обычно время между вулканизацией и испытанием не должно превышать 96 ч.
Для сопоставимости результатов испытания желательно проводить через одинаковые промежутки времени после вулканизации.
Стандартные вулканизованные диски для кольцевых образцов
Для получения кольцевых образцов по ISO 37 готовят диски диаметром 65 мм и толщиной 4 мм. Круглые заготовки диаметром 63–64 мм вырубают из пластины так, чтобы они свободно входили в цилиндрические гнёзда пресс-формы.
Пресс-форма должна иметь крышку и гнездовую секцию на шарнирах. Глубина гнёзд должна быть постоянной с предельным отклонением не более 0,05 мм, а углы допускается скруглять радиусом не более 0,5 мм. Процедура вулканизации соответствует порядку, установленному для стандартных пластин.
Прецизионность
Показатели прецизионности стандарта приведены в приложениях А, В и С. Они основаны на результатах межлабораторных исследований смесей на основе каучуков SBR, BR и NR, приготовленных как на вальцах, так и в закрытых резиносмесителях.
Оценивались:
- упругопрочностные свойства при растяжении;
- вулканизационные характеристики на реометре;
- вязкость смеси по Муни в отдельных программах исследований.
По выводам стандарта, предпочтительное использование закрытого резиносмесителя обеспечивает воспроизводимые результаты, однако различия между смесителями и режимами могут дополнительно влиять на показатели реометрических испытаний.
Что должно быть в протоколе
Стандарт требует документировать параметры каждой приготовленной смеси. В зависимости от способа смешения и стадии обработки протокол должен содержать:
- фрикцию и скорость валков;
- расстояние между направляющими;
- максимальную и минимальную температуру валков;
- начальную температуру смесителя;
- продолжительность смешения;
- скорость ротора;
- давление затвора;
- температуру смеси при выгрузке;
- порядок ввода ингредиентов;
- тип и вместимость резиносмесителя;
- температуру кондиционирования технического углерода;
- способ охлаждения смеси;
- допустимую потерю массы с обоснованием, если она выходит за пределы нормы;
- температуру и время вулканизации;
- давление в гнезде пресс-формы;
- тип смазки, если она использовалась;
- обозначение стандарта на метод оценки каучука, для которого готовилась смесь.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ISO 37 / ГОСТ ISO 37—2013 | Определение упругопрочностных свойств при растяжении |
| ISO 289-1 | Определение вязкости по Муни |
| ISO 23529 / ГОСТ ISO 23529—2013 | Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов |
| ISO 2322 | Методы оценки бутадиен-стирольного каучука SBR |
| ISO 1658 | Методы оценки натурального каучука NR |
| ISO 2476 | Методы оценки бутадиенового каучука BR |
| ISO 6502 | Руководство по применению реометров |
| ISO/TR 9272:2005 | Определение прецизионности для стандартов на методы испытания |
Статус стандарта
ГОСТ ISO 2393—2016 введён в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г. Стандарт является идентичным международному стандарту ISO 2393:2014 и в представленном издании имеет статус действующего документа.