ГОСТ ISO 2302-2016 Бутилкаучук (IIR). Методы оценки

ГОСТ ISO 2302-2016: какие испытания предусмотрены для бутилкаучука (IIR)

ГОСТ ISO 2302-2016 устанавливает:

• методы определения физических и химических свойств каучуков;
• стандартные материалы, стандартную рецептуру для испытаний, оборудование и процедуры обработки для оценки вулканизационных характеристик всех типов бутилкаучука (IIR).

Стандарт введен взамен ГОСТ ISO 2302—2013 и идентичен ISO 2302:2014 (IDT).

Отбор пробы и подготовка образцов для испытаний IIR

• Пробу от партии отбирают по ISO 1795.
• Лабораторная проба — массой приблизительно 1,5 кг (ISO 1795).
• Образцы для испытаний готовят по ISO 1795.

Физико-химические показатели исходного бутилкаучука

Вязкость по Муни

• Образец готовят по ISO 1795 без вальцевания, отрезая его от лабораторной пробы.
• Образец должен быть по возможности без пузырей и раковин, которые могут захватывать воздух с поверхности ротора или пресс-формы.
• Если требуется вальцевание (например, высокая пористость) или это согласовано сторонами — образец вальцуют по ISO 1795:2007 (раздел 7.3.2.2, параграфы 1 и 2).
• Вязкость определяют по ISO 289-1 и записывают как ML (1 + 8) при 125 °C.

Содержание летучих веществ

Летучие вещества определяют:

• по ISO 248-1 (метод горячего вальцевания или метод с использованием термостата),
• или по ISO 248-2 (термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасной установкой для сушки).

Содержание золы

Золу определяют по ISO 247 (метод А или В).

Стандартная рецептура смеси для оценки бутилкаучука IIR

Для приготовления смеси применяют стандартные контрольные ингредиенты (национальные/международные) либо согласованные между заинтересованными сторонами.

• Рекомендуется применять порошкообразные ингредиенты (типовые ингредиенты для вулканизации, используемые в промышленности).
• Для технического углерода используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода.

Смешение и обработка: методы A, B и C (с предпочтением закрытого резиносмесителя)

Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393. В ГОСТ ISO 2302-2016 приведены три альтернативных метода смешения; при этом по ISO 2393 предпочтительно использовать лабораторный закрытый резиносмеситель.

Метод A: смешение на лабораторных вальцах

• Масса загрузки для стандартных вальцов: 4 × 156,75 = 627 г.
• Температура поверхности валков: (45 ± 5) °C.
• В процессе смешения поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси; при необходимости регулируют зазор между валками.

• Далее смесь листуют до толщины около 6 мм и выполняют контрольное взвешивание по ISO 2393; при недопустимом отклонении массы смесь бракуют и повторяют смешение.
• Для подготовки пластин смесь листуют до толщины около 2,2 мм (или до требуемой толщины для образцов по ISO 37).
• После смешения смесь выдерживают 2—24 ч при стандартных температуре и влажности по ISO 23529.

Метод B: смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе (предпочтительный)

• Для смесителей номинальным объемом 65—2000 см³ массу загрузки принимают равной произведению номинального объема (см³) на плотность смеси.
• В начале серии смесей готовят смесь для кондиционирования смесителя по той же рецептуре.
• После окончания смешения одной смеси и перед началом следующей смеситель охлаждают до 60 °C.
• Условия регулирования температуры не изменяют в пределах серии; техника смешения должна обеспечивать хорошее диспергирование ингредиентов.
• Температура выгружаемой смеси после завершения смешения не должна превышать 120 °C (при необходимости корректируют массу загрузки или начальную температуру головки смесителя).

Допускается предварительное смешивание ингредиентов (кроме каучука и технического углерода) для повышения точности дозирования: ступка с пестиком, биконический смеситель (10 мин), блендер (пять интервалов по 3 с). При смешении более 3 с стеариновая кислота может расплавиться и ухудшить равномерность распределения ингредиентов.

• Смесь выгружают и сразу контролируют ее температуру; при температуре выше 120 °C смесь бракуют и повторяют смешение.
• Далее смесь пропускают на вальцах 2 раза при зазоре 3,0 мм и температуре поверхности валков (50 ± 5) °C.
• Выполняют контрольное взвешивание по ISO 2393; при недопустимом отклонении массы смесь бракуют и повторяют смешение.
• Перед испытанием на реометре образец кондиционируют 2—24 ч при (23 ± 3) °C.
• Перед вулканизацией смесь выдерживают 2—24 ч при стандартных температуре и влажности по ISO 23529.

Метод C: начальное смешение в закрытом резиносмесителе и окончательное на вальцах

В методе C температура выгружаемой смеси по завершении начального смешения должна быть в диапазоне 150—170 °C. При необходимости корректируют массу загрузки или начальную температуру головки смесителя.

Метод C, стадия 1: начальное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе

• После выгрузки сразу контролируют температуру смеси; если температура не попадает в 150—170 °C, смесь бракуют и повторяют смешение.
• Смесь пропускают через валки 3 раза при зазоре 2,5 мм и температуре (50 ± 5) °C, листуют до толщины около 10 мм и выполняют контрольное взвешивание по ISO 2393.
• Кондиционирование после смешения: не менее 30 мин, но не более 24 ч (ISO 23529).

Метод C, стадия 2: окончательное смешение на вальцах

• Масса загрузки маточной смеси для стандартных вальцов: 3 × 156,75 = 462 г.
• Температура поверхности валков: (50 ± 5) °C, зазор: 1,5 мм.

• Листуют до толщины около 6 мм и выполняют контрольное взвешивание по ISO 2393.
• Листуют до толщины около 2,2 мм для испытательных пластин или до требуемой толщины для образцов по ISO 37; выполняют контрольное взвешивание и записывают массу.
• Перед вулканизацией смесь кондиционируют 2—24 ч после смешения (ISO 23529).

Реометрические характеристики вулканизации: условия испытаний

Реометр с колеблющимся диском (ISO 3417)

Определяют стандартные характеристики M_L, M_H и времена t_s1, t_c(50), t_c(90) при условиях:

• частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов/мин);
• амплитуда: 1° (допускается 3°; тогда рассчитывают t_s2 вместо t_s1);
• чувствительность: смещение не менее 75% шкалы при M_H;
• температура полуформ: (160,0 ± 0,3) °C;
• время предварительного прогрева: не нормируется.

Безроторный реометр (ISO 6502)

Определяют характеристики F_L, F_max и времена t_s1, t_c(50), t_c(90) при условиях:

• частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов/мин);
• амплитуда: 0,5° (допускается 1°; тогда рассчитывают t_s2 вместо t_s1);
• чувствительность: смещение не менее 75% шкалы при F_max;
• температура полуформ: (160,0 ± 0,3) °C;
• время предварительного прогрева: не нормируется.

Испытания вулканизатов IIR при растяжении

• Пластины вулканизуют при 150 °C в течение 20, 40 и 80 мин.
• После вулканизации пластины кондиционируют 16—96 ч при стандартной температуре и по возможности стандартной влажности (ISO 23529).
• Упругопрочностные свойства при растяжении определяют по ISO 37.

Отмечено, что метод B (закрытый резиносмеситель) позволяет получить достаточное количество смеси для реометрии и растяжения на одной вулканизованной пластине. Рекомендуемое время вулканизации: 40 мин при 150 °C (допускаются другие режимы вулканизации).

Прецизионность реометрических показателей (приложение А)

Прецизионность установлена по ISO/TR 9272. Межлабораторная оценка выполнена на трех каучуках IIR в 4 лабораториях в 3 разных дня. В таблице приведены показатели повторяемости (r) и воспроизводимости (R) для реометрических характеристик.

Условия измерений для таблицы прецизионности: 160 °C, 1,7 Гц, амплитуда 3°.

Состав протокола испытаний по ГОСТ ISO 2302-2016

Протокол испытаний должен содержать:

• обозначение стандарта;
• все сведения для идентификации пробы;
• метод определения летучих веществ (ISO 248-1 или ISO 248-2);
• метод определения золы (метод А или В по ISO 247);
• сведения о стандартных контрольных ингредиентах, использованных для испытательной смеси;
• процедуру смешения (метод A/B/C);
• условия окружающей среды в лаборатории при приготовлении смеси;
• для реометрии: тип реометра, время измерения M_H, амплитуду колебаний;
• любые отклонения от требований стандарта;
• процедуры, не предусмотренные стандартом или ссылочными документами (и все необязательные процедуры);
• результаты испытаний с единицами измерения;
• дату проведения испытаний.

Нормативные ссылки и соответствующие межгосударственные стандарты