Назначение метода по ГОСТ ISO 2007-2013
ГОСТ ISO 2007-2013 устанавливает ускоренный метод определения пластичности каучука и невулканизованных резиновых смесей на пластометре с параллельными плитами. Метод применяют также при определении индекса сохранения пластичности (PRI) по ISO 2930.
При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования лабораторной безопасности и правила обращения с потенциально опасными веществами и отходами (в стандарте приведены соответствующие предупреждения).
Нормативные ссылки и применяемые документы
В стандарте использованы ссылки на следующие документы:
- ISO 1795 — Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и подготовительные процедуры.
- ISO 2930 — Каучук натуральный. Определение индекса сохранения пластичности (PRI).
Принцип ускоренного определения пластичности
Образец (диск) быстро сжимают между параллельными плитами до фиксированной толщины (1,00 ± 0,01) мм и выдерживают в сжатом состоянии 15 ± 1 с для установления температурного равновесия с плитами. Затем образец сжимают с постоянным усилием (100 ± 1) Н в течение (15,0 ± 0,2) с. Показателем пластичности считают толщину образца после окончания сжатия под нагрузкой.
Пластометр и вспомогательные материалы
Параллельные плиты и их размеры
Пластометр должен иметь две плоскопараллельные круглые плиты с ровной гладкой поверхностью и системой нагрева/термостатирования для поддержания заданной температуры испытания.
| Элемент | Материал | Размеры и требования по ГОСТ ISO 2007-2013 |
|---|---|---|
| Плита меньшего диаметра | Нержавеющая сталь | Диаметр: 7,30 или 10,00 или 14,00 мм, предельное отклонение ± 0,02 мм. Рабочая высота: (4,50 ± 0,15) мм. Край рабочей поверхности — без повреждений и износа. Диаметр выбирают так, чтобы показатель пластичности (толщина после испытания) был в интервале 20–85 (при отсчёте с точностью 0,01 мм это соответствует примерно 0,20–0,85 мм). |
| Плита большего диаметра | Хромированная латунь или нержавеющая сталь | Диаметр больше, чем у меньшей плиты. Рабочая высота в любой нагревательной рубашке: (3,50 ± 0,25) мм. |
Механизмы пластометра
- Устройство быстрого перемещения плиты для сжатия до (1,00 ± 0,01) мм. Перемещение должно выполняться за 2 с; для этого требуется усилие не менее 300 Н (обычно обеспечивается пружинами).
- Устройство приложения испытательного усилия (100 ± 1) Н перпендикулярно поверхности сжатия.
- Устройство измерения толщины образца с точностью до 0,01 мм во время нахождения образца между плитами.
- Секундомер с точностью измерения времени до 0,2 с.
Штанцевый нож и бумага
- Штанцевый нож для вырубки дисков примерно одинакового объёма: материал одним движением сжимают примерно до 3 мм и вырубают диск диаметром около 13 мм. Окончательное формирование по методике происходит в приборе при предварительном нагреве.
- Папиросная бумага — белёная, неглазированная, бескислотная, плотностью около 17 г/м². Для межлабораторных испытаний используют бумагу одного изготовителя.
Требования к образцу и подготовка материала
Образец для испытания — диск каучука или невулканизованной резины:
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Диаметр | Приблизительно 13 мм |
| Толщина до испытания | Приблизительно 3 мм |
| Объём | (0,40 ± 0,04) см³ |
| Ограничение по толщине исходного материала | Если требуемую толщину получают сжатием более толстого материала, исходная толщина должна быть не более 4 мм |
При сравнительных испытаниях каучук гомогенизируют. Подготовка и гомогенизация образца — по ISO 1795.
Калибровка и контроль работоспособности пластометра
Проверку установки параметров экспресс‑пластометра выполняют по инструкции изготовителя. В ГОСТ ISO 2007-2013 установлены следующие интервалы контроля:
| Что проверяют | Требование | Периодичность |
|---|---|---|
| Пружина приложения усилия | Калибровка на усилие (100 ± 1) Н | 1 раз в 6 недель |
| Секундомер / интервалы времени | Предварительный нагрев 15 ± 1 с и проведение испытания (15,0 ± 0,2) с | 1 раз в 4 недели |
| Положение верхней плиты | Проверка корректного положения | Перед каждым испытанием |
Для проверки рабочего состояния пластометра допускается использовать образец стандартного бутилкаучука, вырубленный из пластины толщиной около 3 мм.
Температура испытания и режимы сжатия
Если не указано иное, испытания проводят при температуре (100 ± 1) °C.
| Этап | Параметр | Норма |
|---|---|---|
| Предварительное сжатие | Толщина | (1,00 ± 0,01) мм |
| Предварительный нагрев при толщине 1 мм | Время | 15 ± 1 с |
| Испытательное сжатие | Усилие | (100 ± 1) Н |
| Испытательное сжатие | Время | (15,0 ± 0,2) с |
Порядок проведения испытания на пластометре
- Подготовить два листа папиросной бумаги размером 35 × 35 мм и поместить их между нагретыми плитами.
- Соединить плиты и установить нуль на устройстве измерения толщины.
- Разместить образец по центру между двумя листами папиросной бумаги и поместить между нагретыми плитами.
- Сжать образец до толщины (1,00 ± 0,01) мм устройством быстрого перемещения плит и выдержать в сжатом состоянии 15 ± 1 с.
- Приложить к подвижной плите испытательное усилие (100 ± 1) Н на (15,0 ± 0,2) с.
- Измерить толщину образца: значение считывают в момент окончания 15 с. На приборах с цифровым считывателем результат сохраняется до обнуления; на приборах со стрелочным индикатором показание снимают немедленно до обратного перемещения плиты и до срабатывания механизма блокировки.
Оформление и представление результатов
За показатель пластичности принимают медианное значение толщины трёх образцов после окончания сжатия в течение 15 с, выраженное с точностью до 0,01 мм.
Что должно быть в протоколе испытаний
Протокол испытаний по ГОСТ ISO 2007-2013 должен включать:
- Информацию об образце: описание и идентификацию, характеристику; описание подготовки (например, процедуру вальцевания по ISO 1795); при необходимости — подробности по резиновой смеси.
- Метод испытания: обозначение стандарта; любые дополнительные сведения об аппаратуре.
- Детали испытания: размер используемых плит; температуру проведения испытания.
- Результат: значение пластичности, определённое как медиана по трём образцам.
- Дату проведения испытания.
Соответствие ссылочных стандартов (по приложению ДА)
| Ссылочный документ | Соответствие | Межгосударственный стандарт |
|---|---|---|
| ISO 1795:2007 | NEQ (неэквивалентный) | ГОСТ ISO 1795-96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры |
| ISO 2930:2009 | — | Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует |