Определение содержания шлама в концентрате натурального латекса
ГОСТ ISO 2005-2017 устанавливает метод определения содержания шлама в концентрате натурального каучукового латекса. Метод основан на центрифугировании испытуемого образца, многократной промывке осадка аммиачно-спиртовым раствором и последующем высушивании шлама до постоянной массы.
Метод может не подходить для латексов из природных источников, отличающихся от бразильской гевеи (Hevea brasiliensis). Метод не применим для латексных смесей или вулканизованного латекса.
Нормативная ссылка для отбора проб
Для отбора проб применяют один из методов по ссылочному стандарту:
| Обозначение | Наименование | Назначение при испытании |
|---|---|---|
| ISO 123 | Каучуковый латекс. Отбор проб | Получение представительной пробы концентрата латекса |
Сущность метода и ключевые условия испытания
Испытуемый образец центрифугируют и отделяют осадок (шлам). Осадок многократно промывают аммиачно-спиртовым раствором до получения прозрачной надосадочной жидкости после центрифугирования. Затем осадок количественно переносят в стакан, выпаривают жидкость почти досуха и сушат при (70 ± 5) °C до постоянной массы.
Реактивы и состав аммиачно-спиртового раствора
Используют реактивы квалификации ч. д. а., а также дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
| Реактив | Требования | Количество для приготовления раствора |
|---|---|---|
| Раствор аммиака | Плотность (0,90 ± 0,02) г/см³ | 10 см³ |
| Этанол | Чистота не менее 95 % об. | 340 см³ |
| Вода | Дистиллированная или эквивалентной чистоты | 1000 см³ |
Аппаратура для центрифугирования и отделения надосадочной жидкости
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:
- Центрифуга, обеспечивающая среднее ускорение приблизительно 12000 м/с² (примерно 1200 g), с двумя коническими или круглодонными центрифужными пробирками вместимостью 50 см³.
- Пипетка подходящей вместимости с отверстием кончика диаметром примерно 2 мм.
Проведение определения: навеска, центрифугирование, промывка и сушка
Проводят два параллельных определения, используя две центрифужные пробирки для уравновешивания. В каждую пробирку помещают 40–45 г концентрата латекса, взвешенного с точностью до 0,1 г.
- Первое центрифугирование: пробирку закрывают (чтобы не образовалась поверхностная пленка) и центрифугируют 20 мин при среднем ускорении около 12000 м/с². Удаляют большую часть сметанообразного слоя отделенного латекса и пипеткой осторожно удаляют надосадочную жидкость до уровня примерно 10 мм выше верхней части шлама.
- Промывка осадка: заполняют пробирку до верха аммиачно-спиртовым раствором, центрифугируют 25 мин и удаляют надосадочную жидкость до уровня примерно 10 мм выше шлама.
- Повтор промывок: операцию промывки повторяют до тех пор, пока надосадочная жидкость после центрифугирования не станет прозрачной.
- Перенос осадка: надосадочную жидкость декантируют до отметки 10 мм и количественно переносят осадок во взвешенный термостойкий химический стакан вместимостью около 200 см³, используя небольшие объемы аммиачно-спиртового раствора.
- Выпаривание и сушка: выпаривают жидкость почти досуха и сушат шлам при температуре (70 ± 5) °C до достижения изменения массы не более 1 мг.
Расчет содержания шлама и требование к расхождению параллельных определений
Содержание шлама, % масс., вычисляют по формуле:
Содержание шлама = (m1 / m0) × 100
- m1 — масса высушенного осадка (шлама), г;
- m0 — масса испытуемого образца, г.
Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,002 % масс.
Прецизионность метода (справочные данные)
В приложении А приведена оценка прецизионности, установленная с доверительной вероятностью 95 % по межлабораторной программе испытаний (2012 г.).
| Среднее значение, % масс. | sr (внутрилабораторное стандартное отклонение) | r (повторяемость) | sR (межлабораторное стандартное отклонение) | R (воспроизводимость) |
|---|---|---|---|---|
| 0,006 | 0,0007 | 0,002 | 0,0024 | 0,007 |
Смещение метода не установлено, так как опорные (истинные) значения для данного свойства отсутствуют: величину определяют исключительно этим методом.
Что указывать в протоколе испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- обозначение ГОСТ ISO 2005-2017;
- полную информацию, необходимую для идентификации пробы;
- результаты испытаний с указанием единиц измерения;
- любые отклонения при испытаниях;
- процедуры, не предусмотренные стандартом (или ссылочными стандартами), а также необязательные процедуры;
- дату проведения испытаний.
Ссылочные нормативные документы (сведения о соответствии)
| Ссылочный международный стандарт | Соответствующий межгосударственный стандарт | Примечание |
|---|---|---|
| ISO 123 | Отсутствует | Рекомендуется использовать официальный перевод ISO 123 (по приложению Д.А стандарта) |