Методы испытаний резины и термоэластопластов на старение и теплостойкость
ГОСТ ISO 188-2013 устанавливает два метода испытаний резины и термоэластопластов на ускоренное старение и теплостойкость в воздушной среде. Стандарт применяют для оценки того, как меняются физические свойства материала после выдержки при повышенной температуре.
Документ идентичен ISO 188:2011 и введён в действие в Российской Федерации с 1 января 2015 года.
Для чего проводят такие испытания
Испытания на ускоренное старение нужны для оценки относительной устойчивости материала к изменению свойств с течением времени. Для этого образцы подвергают контролируемому нагреву, а затем сравнивают показатели до старения и после него.
Испытания на теплостойкость используют, когда необходимо оценить поведение материала при длительном воздействии температуры эксплуатации. Стандарт отдельно подчёркивает, что ускоренное старение не всегда точно воспроизводит естественное старение или реальный срок службы изделия.
Какие методы предусмотрены стандартом
| Метод | Описание | Воздушный режим |
|---|---|---|
| Метод А | Воздушно-тепловой метод с использованием термостата камерного типа или сушильного шкафа | Низкая скорость потока воздуха, кратность воздухообмена от 3 до 10 в час |
| Метод В | Воздушно-тепловой метод с использованием сушильного шкафа с принудительной циркуляцией воздуха | Высокая скорость потока воздуха, кратность воздухообмена от 3 до 10 в час |
Сущность воздушно-теплового старения
Образцы подвергают контролируемому старению на воздухе при повышенной температуре и атмосферном давлении. После выдержки определяют установленные показатели и сравнивают их со значениями тех же показателей у образцов, не подвергавшихся старению.
Если стандартом на конкретное изделие не предусмотрено иное, рекомендуется определять прочность при растяжении, напряжение при заданном удлинении, относительное удлинение при разрыве и твердость.
Какие показатели обычно контролируют
- Прочность при растяжении по ГОСТ ISO 37-2013.
- Напряжение при заданном удлинении по ГОСТ ISO 37-2013.
- Относительное удлинение при разрыве по ГОСТ ISO 37-2013.
- Твердость по ГОСТ 20403-75 или по ссылочному ISO 48.
Для оценки старения выбирают те свойства, которые реально связаны с условиями эксплуатации конкретной резины или термоэластопласта.
Требования к термостату и рабочей камере
Термостат должен иметь такой размер, чтобы общий объём образцов не превышал 10% объёма камеры. В сушильных шкафах и термостатах с принудительной циркуляцией воздуха расстояние между подвешенными образцами должно быть не менее 10 мм, а между образцами и стенками — не менее 50 мм.
Температура должна поддерживаться так, чтобы температура самих образцов оставалась в пределах установленного допуска для выбранной температуры старения в течение всего периода испытания. Датчик температуры размещают рядом с образцами.
Ограничения по конструкции оборудования
При изготовлении термостата не допускается использовать медь и медные сплавы. Поступающий воздух должен быть нагрет до температуры термостата с предельным отклонением ±1 °C до контакта с образцами.
В термостате должен поддерживаться поток воздуха с кратностью воздухообмена не менее 3 и не более 10 в час. Именно скорость и характер воздушного потока существенно влияют на результаты старения.
Виды термостатов по ГОСТ ISO 188-2013
| Тип оборудования | Особенности |
|---|---|
| Термостат камерного типа | Одна или несколько вертикальных цилиндрических камер высотой не менее 300 мм, окружённых термостатически регулируемым теплоносителем |
| Сушильный шкаф | Одна камера без перегородок; вентиляторы внутри нагревательной камеры не допускаются |
| Термостат с принудительной циркуляцией воздуха типа 1 | Ламинарный поток воздуха со скоростью от 0,5 до 1,5 м/с |
| Термостат с принудительной циркуляцией воздуха типа 2 | Турбулентный поток воздуха, вращающийся держатель образцов 5–10 об/мин, средняя скорость потока 0,50 ± 0,25 м/с |
Какой поток воздуха требуется при методе В
Для термостата типа 1 желательно обеспечить однородный ламинарный поток, а сторону образца с минимальной площадью ориентировать навстречу потоку воздуха. Скорость воздуха у образцов должна быть в пределах 0,5–1,5 м/с.
Для термостата типа 2 используют турбулентный поток, при котором образцы на вращающемся держателе обдуваются максимально равномерно. Средняя скорость воздуха должна составлять 0,50 ± 0,25 м/с.
Какие образцы используют для испытаний
Испытания рекомендуется проводить не на готовых изделиях и не на пластинах, а на специально подготовленных образцах, которые после старения не требуют механической, химической или тепловой обработки. Подготовка и кондиционирование образцов должны соответствовать методам определения конкретных показателей.
Сравнивать между собой допускается только образцы одинаковых размеров и приблизительно одинаковой площади, обтекаемой потоком воздуха. До нагревания образцы измеряют, а маркировку по возможности наносят уже после старения.
Ограничения при одновременном старении разных резин
Во избежание миграции серы, антиоксидантов, пероксидов или пластификаторов не рекомендуется испытывать в одном термостате образцы из разных типов смесей. Если используются отдельные камеры, в каждую помещают только один тип резины или смеси.
Если оборудование с отдельными камерами отсутствует, совместно допускается нагревать только материалы одного типа полимера, с одинаковым типом ускорителя, близким соотношением серы к ускорителю, одинаковым типом антиоксиданта и одинаковым типом и количеством пластификатора.
Срок выдержки после вулканизации
Испытания проводят не ранее чем через 16 ч после вулканизации, а арбитражные испытания — не ранее чем через 72 ч. Для испытаний материала интервал между вулканизацией и испытанием должен быть не более 4 недель.
Для испытаний изделий этот интервал по возможности не должен превышать 3 месяцев. В остальных случаях испытания проводят в течение 2 месяцев с даты получения продукции заказчиком.
Выбор температуры и продолжительности старения
Продолжительность и температуру старения выбирают по ГОСТ ISO 23529, по спецификации на изделие или по согласованию заинтересованных сторон. При испытании на теплостойкость температура должна соответствовать температуре эксплуатации изделия.
Стандарт отдельно предупреждает, что слишком высокая температура может запустить механизмы старения, отличающиеся от реальных эксплуатационных, и привести к недостоверным результатам.
Точность поддержания температуры
Для температур до 100 °C включительно предельное отклонение составляет ±1 °C, а для диапазона от 125 °C до 300 °C — ±2 °C. При этом стандарт подчёркивает, что даже изменение температуры на 1 °C может заметно изменить эквивалентное время старения.
Поэтому датчик температуры должен быть откалиброван и установлен рядом с образцами. Для настройки термостата следует учитывать поправочный коэффициент из сертификата калибровки.
Как проводят испытание
- Термостат нагревают до рабочей температуры.
- В камеру помещают подготовленные образцы.
- Образцы размещают без деформации и так, чтобы воздух свободно обдувал их со всех сторон.
- Образцы не должны подвергаться воздействию света.
- После окончания старения образцы извлекают и кондиционируют в недеформированном состоянии.
Время кондиционирования после старения составляет от 16 ч до 6 дней в соответствии с методом определения конкретного показателя.
Как оценивают изменение свойств после старения
Результаты оформляют по стандарту на метод определения соответствующего показателя. Регистрируют значения до и после старения, а при необходимости вычисляют изменение в процентах.
Для твердости изменение записывают не в процентах, а как разность между значением после старения и значением до старения. Такой подход позволяет корректно сопоставлять изменение твердости с изменением прочности и удлинения.
Измерение скорости воздушного потока
В приложении А приведён метод определения скорости воздушного потока для термостатов типов 1 и 2. Измерения выполняют портативным анемометром в девяти точках в центре подвешенного образца.
Для этого используют прозрачную пластиковую пластину, соответствующую размеру дверцы камеры термостата, с отверстиями под датчик анемометра. Затем вычисляют среднеарифметическое значение скорости потока воздуха по девяти точкам.
Калибровка испытательного оборудования
Калибровка оборудования является обязательной частью стандарта. Периодичность калибровки и выбор процедуры лаборатория определяет в соответствии с ISO 18899, если не указано иное.
Стандарт отдельно требует контролировать размер термостата, температуру, кратность воздухообмена, скорость потока воздуха, компоновку термостата, а также калибровать таймер и термометр для контроля температуры кондиционирования и проведения испытания.
Что должно быть в протоколе испытаний
- Полное описание образца и его происхождение.
- Рецептура смеси и условия вулканизации, если это необходимо.
- Время между вулканизацией и испытанием.
- Метод подготовки образцов и их расположение в выборке.
- Обозначение ГОСТ ISO 188-2013.
- Использованный метод испытания — метод А или метод В.
- Определяемые показатели и тип использованного образца.
- Тип термостата.
- Количество испытанных образцов.
- Вид испытания — ускоренное старение или теплостойкость.
- Продолжительность и температура старения.
- Любые процедуры, не предусмотренные стандартом.
- Отдельные результаты до и после старения.
- Изменение значений в процентах или как разность для твердости.
- Дата проведения испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ГОСТ ISO 37-2013 | Определение упругопрочностных свойств при растяжении до и после старения |
| ГОСТ 20403-75 | Определение твердости в международных единицах IRHD |
| ГОСТ ISO 23529-2013 | Подготовка и кондиционирование образцов для физических испытаний |
| ISO 18899:2004 | Руководство по калибровке испытательного оборудования |
Практическое значение стандарта
ГОСТ ISO 188-2013 помогает оценить, как будут меняться свойства резины и термоэластопластов при длительном нагреве или ускоренном старении в воздухе. Это особенно важно при выборе материалов для изделий, работающих при повышенной температуре, например уплотнений, манжет, мембран и технических резиновых деталей.
При этом стандарт прямо указывает, что результаты ускоренного старения нельзя автоматически считать точной моделью естественного старения. Для прогноза срока службы их нужно сопоставлять с реальными условиями эксплуатации.