Какая масса навески требуется для испытания и когда берут увеличенную пробу?

Обычно готовят испытуемую пробу массой 22–28 г. Для термического технического углерода с насыпной плотностью примерно 600–650 кг/м³ берут увеличенную пробу 47–53 г, так как его насыпная плотность примерно вдвое выше, чем у большинства типов.

Сколько времени нужно просеивать и можно ли менять длительность?

Стандартная продолжительность встряхивания набора сит — 5 минут. Допускается другое время, если оно согласовано между заинтересованными сторонами; выбранную длительность обязательно фиксируют в протоколе.

Почему важно, где стоит сито с пробой в колонне сит?

Положение сита с анализируемым продуктом влияет на результат: чем выше оно размещено в колонне, тем больше может быть полученное значение содержания мелких фракций. Если применяют прокладочные сита, сито с пробой следует ставить внизу колонны.

Как оценивать расхождения результатов по прецизионности, указанной в стандарте?

Повторяемость принята равной 50 % от результата: если два измерения в одной лаборатории отличаются более чем на 50 % от их среднего, результаты считают недостоверными и требуется проверка. Воспроизводимость между лабораториями принята равной 97 % от результата, поэтому при низком содержании мелких фракций разброс может выглядеть особенно большим и требует осторожной интерпретации.

ГОСТ ISO 1435-2013 Мелкие фракции техуглерода — метод

Q: Что по ГОСТ ISO 1435-2013 считается «мелкими фракциями» в гранулированном техуглероде?

Мелкими фракциями считают часть гранулированного технического углерода, которая проходит через сито с номинальным размером отверстий 125 мкм. Результат основан на массе материала, собранного в поддоне (приемнике) после просеивания.

ГОСТ ISO 1435-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический гранулированный. Определение содержания мелких фракций

Стандарт устанавливает лабораторный метод определения содержания мелких фракций в гранулированном техническом углероде по массе материала, прошедшего через сито с отверстиями 125 мкм.

10.04.2026

1 документов

Определение мелких фракций в гранулированном техническом углероде по ГОСТ ISO 1435-2013

ГОСТ ISO 1435-2013 устанавливает метод определения содержания в пробе гранулированного технического углерода мелкой фракции, которая просеивается через сито с номинальным размером отверстий 125 мкм. Метод применяют для всех типов гранулированного технического углерода, предназначенного для использования в резиновой промышленности.

Суть метода: просеивание через 125 мкм и учет массы прошедшей фракции

Испытуемую пробу гранулированного технического углерода взвешивают и просеивают через сито 125 мкм при встряхивании и постукивании. За результат определения содержания мелких фракций принимают массу технического углерода, собранного в поддоне (то есть прошедшего через сито).

Оборудование и требования к установке для просеивания

Механический встряхиватель для сит

Встряхиватель должен обеспечивать равномерное вращательное и вертикальное ударное движение колонны сит номинальным диаметром 200 мм со следующими параметрами:

280–320 вращательных движений в минуту (4,6–5,3 в секунду);
140–160 ударных движений в минуту (2,3–2,7 в секунду) по пробке, установленной в центре крышки верхнего сита;
пробка должна выступать над поверхностью крышки на 3–9 мм;
не допускается использовать резиновую пробку (должна применяться корковая).

Сито, поддон, крышка, делитель и весы

Сито диаметром около 200 мм и высотой 25 мм, подходящее для встряхивателя; номинальный размер отверстий 125 мкм. Сито из плетеной коррозионностойкой металлической проволоки — по ISO 565.
Поддон (приемник) для сбора прошедшей через сито фракции.
Крышка сита.
Делитель проб желобчатого типа (рифлер) с шестью или более параллельными желобами с каждой стороны — для деления пробы на две равные части.
Весы с точностью взвешивания до 1 мг.

Подготовка испытуемой пробы и масса навески

Испытуемую пробу получают из представительской пробы, отобранной по ISO 1124, с использованием делителя проб желобчатого типа.

Для большинства типов технического углерода готовят испытуемую пробу массой 22–28 г.
Для термического технического углерода, имеющего насыпную плотность приблизительно в два раза больше насыпной плотности большинства типов (примерно 600–650 кг/м³), готовят пробу массой 47–53 г.

Испытуемую пробу взвешивают с точностью до 0,1 г.

Проведение испытания: сбор колонны сит и режим встряхивания

Переносят взвешенную пробу на сито 125 мкм.
При необходимости используют дополнительные сита в качестве прокладок. Сверху устанавливают крышку, снизу — поддон.
Если применяют прокладку, сито с испытуемой пробой размещают внизу колонны сит.
Встряхивают набор сит ударником в течение 5 мин или другого времени, согласованного между заинтересованными сторонами.
Вынимают сито и поддон из встряхивателя и взвешивают технический углерод в поддоне с точностью до 1 мг.

Примечание о влиянии положения сита

Положение сита, содержащего анализируемый продукт, в колонне сит влияет на результат: чем выше размещено сито в колонне, тем больше будет полученное значение содержания мелких фракций.

Расчет содержания мелких фракций и округление результата

Содержание мелких фракций CF, % масс., вычисляют по формуле:

CF = (m₁ / m₀) × 100

m₁ — масса технического углерода в поддоне (прошедшая через сито фракция), г;
m₀ — масса испытуемой пробы, г.

Результат определения округляют до 0,1 % масс.

Прецизионность метода и интерпретация разброса результатов

Показатели прецизионности установлены по результатам единичных испытаний четырех проб, проведенных в шести лабораториях в два разных дня. Полученные значения содержания мелких фракций находились в интервале 2–11 % масс.

В связи с отсутствием необходимого набора данных показатели прецизионности для данного метода не представлены в форме, рекомендуемой ISO/TR 9272. Показатели выражены в относительных единицах, и при низком содержании мелких фракций расхождение между результатами может быть особенно заметным — результаты следует интерпретировать осторожно.

Показатель	Установленное значение	Как трактовать
Повторяемость (внутрилабораторная)	50 % от результата испытания	Если два результата отличаются более чем на 50 % от их среднеарифметического значения, их считают недостоверными и требуется проверка.
Воспроизводимость (межлабораторная) R	97 % от результата испытания	Если результаты разных лабораторий отличаются более чем на 97 % от их среднеарифметического значения, их считают недостоверными и требуется проверка.
Смещение	Не установлено	Опорные значения отсутствуют, так как характеристика определяется только данным методом.

Что указывать в протоколе испытания

Протокол испытания должен содержать:

обозначение настоящего стандарта;
информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
продолжительность встряхивания набора сит;
полученный результат испытания.

Ссылочные нормативные документы

Обозначение	Наименование	Примечание
ISO 565:1990	Сита контрольные. Металлическая проволочная ткань, перфорированные металлические пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий	Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует (по приложению ДА).
ISO 1124:1988	Ингредиенты резиновой смеси. Методы отбора проб технического углерода от партии	Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует (по приложению ДА).
ISO/TR 9272	Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности для стандартных методов испытаний	В стандарте указано, что действует редакция ISO/TR 9272:2005; межгосударственный стандарт отсутствует (по приложению ДА).

Выберите город