Определение йодного числа технического углерода
ГОСТ ISO 1304-2013 устанавливает метод определения числа адсорбции йода технического углерода, предназначенного для использования в резиновой промышленности. Стандарт применяется для оценки показателя, который характеризует поверхность технического углерода и используется при контроле свойств сырья.
Документ идентичен международному стандарту ISO 1304:2006 и введён в действие в Российской Федерации с 1 января 2016 года.
Какие методы предусматривает стандарт
| Метод | Способ определения | Особенности |
|---|---|---|
| Метод А | Титрование с использованием бюретки и крахмала как индикатора | Классический титриметрический вариант |
| Метод В | Потенциометрическое титрование автоматическим титратором | Автоматизированный способ определения |
Что показывает число адсорбции йода
Йодное число характеризует поверхность технического углерода и обычно соответствует поверхности, определяемой по адсорбции азота. Однако этот показатель может существенно снижаться при высоком содержании летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями.
Поэтому йодное число не следует использовать как прямой показатель удельной поверхности технического углерода. На значение показателя также может влиять старение материала.
Сущность метода испытания
Высушенную навеску технического углерода тщательно перемешивают с точно отмеренным объемом стандартизованного раствора йода. После этого смесь центрифугируют, а часть чистого раствора титруют стандартизованным раствором тиосульфата натрия.
По объему раствора, израсходованного на титрование, и по массе навески вычисляют йодное число технического углерода в граммах йода на килограмм материала.
Оборудование для определения йодного числа
| Оборудование | Требование |
|---|---|
| Аналитические весы | Чувствительность 0,1 мг |
| Сушильный шкаф | 125 ± 1 °C |
| Механическое встряхивающее устройство | 240 колебаний/мин, амплитуда 25 мм |
| Центрифуга | Не менее 105 рад/с, или 1000 об/мин |
| Автоматический титратор | Только для метода В, с комбинированным электродом |
Основные реактивы и растворы
- Деионизованная или дистиллированная вода.
- Йод.
- Йодид калия.
- Йодат калия.
- Пентагидрат тиосульфата натрия.
- н-Амиловый спирт.
- Серная кислота.
- Растворимый крахмал — только для метода А.
- Салициловая кислота — только для метода А.
Какие растворы готовят перед испытанием
Для анализа готовят раствор йода заданной концентрации, раствор тиосульфата натрия, раствор йодата/йодида калия, раствор серной кислоты и, для метода А, раствор крахмального индикатора. Стандарт подробно регламентирует массы веществ, объемы, последовательность смешивания и выдержку растворов перед применением.
Особое внимание уделяется точности приготовления раствора йода, поскольку результат испытания напрямую зависит от его концентрации и соотношения йода с йодидом калия.
Стандартизация растворов
Раствор йодата/йодида калия используют как исходный стандартный раствор для стандартизации раствора тиосульфата натрия. Затем стандартизованный раствор тиосульфата натрия применяют как вторичный стандартный раствор для установления концентрации раствора йода.
Для метода А применяют титрование в присутствии крахмального индикатора, а для метода В — потенциометрическое титрование автоматическим титратором.
Требования к концентрации раствора йода
Приемлемой считается концентрация раствора йода 0,02364 ± 0,00005 моль/дм³. Если фактическое значение выходит за пределы этого интервала, раствор корректируют добавлением воды или йода, затем заново гомогенизируют и повторяют полную процедуру стандартизации.
Такой контроль обязателен, поскольку отклонение концентрации напрямую влияет на рассчитанное значение йодного числа.
Условия проведения испытания
Испытания рекомендуется проводить при температуре (23 ± 2) °C и относительной влажности (50 ± 5) % либо при температуре (27 ± 2) °C и относительной влажности (65 ± 5) %. Перед использованием реактивы и аппаратуру рекомендуется выдерживать в том же помещении несколько часов.
Анализ выполняют при отсутствии дыма и паров, способных загрязнять реактивы или аппаратуру и тем самым влиять на результат.
Подготовка пробы технического углерода
Достаточную массу технического углерода высушивают по ISO 1126 при температуре 125 °C в течение 1 ч. После этого пробу охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и хранят там до начала испытания.
Стандартный образец технического углерода должен быть высушен до постоянной массы. Гранулы должны оставаться целыми, а рыхлый негранулированный материал при необходимости перед сушкой допускается уплотнять.
Как выбирают массу навески
| Предполагаемое йодное число IAN, г/кг | Масса пробы, мг | Отношение объема раствора йода к массе пробы, см³/г |
|---|---|---|
| 0–130,9 | 500,0 | 50:1 |
| 131,0–280,9 | 250,0 | 100:1 |
| 281,0–520,9 | 125,0 | 200:1 |
| 521,0 и более | 62,5 | 400:1 |
Почему важно правильно выбрать навеску
Массу пробы выбирают в зависимости от предполагаемого или номинального значения йодного числа. Если полученный результат не попадает в интервал, предусмотренный для выбранной массы, испытание повторяют с новой навеской, соответствующей фактически полученному диапазону.
Стандарт отдельно указывает, что значения из таблицы действительны при использовании 25 см³ раствора йода. При изменении объема необходимо сохранить требуемое отношение объема раствора к массе навески.
Порядок проведения испытания
- Взвешивают высушенную пробу технического углерода с точностью до 0,1 мг.
- Вводят в пробирку 25 см³ раствора йода и сразу укупоривают.
- Встряхивают пробирку 1 мин при 240 колебаниях в минуту.
- Сразу после встряхивания центрифугируют пробу.
- Для гранулированного углерода центрифугирование проводят 1 мин, для негранулированного — 3 мин.
- Сливают раствор и отбирают 20 см³ для титрования.
- Титруют стандартизованным раствором тиосульфата натрия.
- Параллельно проводят два холостых определения и используют их среднее значение.
Контроль холостого определения
Если концентрации растворов йода и тиосульфата натрия находятся в допустимых пределах, среднеарифметическое значение холостого определения должно составлять (18,91 ± 0,05) см³. При отклонении от этого диапазона необходимо проверить концентрацию обоих растворов.
Если новые растворы не используют в течение дня, повторное холостое определение проводят один раз в день. Для лабораторий со сменной работой его рекомендуется выполнять в начале каждой смены.
Как оформляют результат испытания
Результат выражают как йодное число IAN в граммах йода на килограмм технического углерода с точностью до 0,1 г/кг. Для расчета используют объем раствора тиосульфата натрия при холостом определении, объем при титровании навески, объем раствора йода, концентрацию раствора йода и массу пробы.
Практически это означает, что чем больше йода адсорбировала проба, тем меньше останется йода для обратного титрования и тем выше будет рассчитанное значение IAN.
Проверка по стандартным образцам
Для контроля правильности выполнения процедуры рекомендуется использовать стандартные образцы технического углерода. Если результат по стандартному образцу выходит за допустимый диапазон, необходимо приготовить новые растворы и повторно проверить весь цикл, включая исходный стандартный раствор.
Такой контроль позволяет подтвердить корректность выполнения анализа и пригодность приготовленных реактивов.
Прецизионность метода
Стандарт содержит отдельные показатели повторяемости и воспроизводимости для метода А и метода В. При этом отмечено, что результаты метода А в среднем получаются примерно на 1% ниже, чем результаты метода В.
Причины этого расхождения в документе не установлены, поэтому при сопоставлении данных, полученных разными методами, необходимо учитывать различия в статистической базе и принципе титрования.
Нормы повторяемости и воспроизводимости
| Показатель | Метод А | Метод В |
|---|---|---|
| Повторяемость r, % | 1,25 | 2,15 |
| Воспроизводимость R, % | 3,80 | 6,19 |
Что включают в протокол испытания
- Обозначение ГОСТ ISO 1304-2013.
- Подробную информацию для полной идентификации пробы.
- Условия проведения испытаний.
- Полученные результаты в установленной форме.
- Описание любых отклонений от метода стандарта.
- Дату проведения испытания.
Ссылочные нормативные документы
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ISO 385 | Требования к лабораторным бюреткам |
| ISO 648 | Требования к пипеткам с одной меткой |
| ISO 1042 | Требования к мерным колбам с одной меткой |
| ГОСТ ISO 1126-2013 | Определение потерь при нагревании технического углерода |
| ISO/TR 9272 | Оценка прецизионности стандартных методов испытаний |
Статус стандарта
ГОСТ ISO 1304-2013 является действующим межгосударственным стандартом, введённым впервые. В тексте документа указана степень соответствия IDT по отношению к международному стандарту ISO 1304:2006.