Определение общей серы в техническом углероде
ГОСТ ISO 1138-2013 устанавливает методы определения содержания общей серы во всех типах технического углерода, используемого в резиновой промышленности. Стандарт распространяется на лабораторный контроль сырья и применяется для оценки качества технического углерода как ингредиента резиновой смеси.
Документ идентичен международному стандарту ISO 1138:2007 с учетом изменения Amd.1:2012 и введён в действие в Российской Федерации с 1 января 2016 года.
Какие методы предусмотрены стандартом
| Метод | Способ определения | Особенности применения |
|---|---|---|
| Метод А | С использованием кислородной калориметрической бомбы | Классический химический анализ |
| Метод В | С использованием пламенной печи | Классический химический анализ |
| Метод С | С использованием автоматического анализатора | Предпочтительный метод по требованиям безопасности и прецизионности |
Какой метод считается предпочтительным
Стандарт прямо указывает, что с учетом требований безопасности и прецизионности предпочтительно использовать автоматический анализатор. Методы А и В применяют в тех случаях, когда автоматическое оборудование отсутствует.
Таким образом, автоматический анализатор рассматривается как основной современный способ контроля, а классические методы — как альтернативные лабораторные варианты.
Сущность метода А с кислородной калориметрической бомбой
При методе А навеску сухого технического углерода сжигают в кислородной калориметрической бомбе. После сжигания внутреннюю поверхность бомбы промывают водой, а промывные воды используют для последующего выделения серы.
Серу осаждают в форме сульфата бария, затем осадок собирают, прокаливают и взвешивают. По массе осадка вычисляют содержание общей серы в пробе.
Реактивы для метода А
- Раствор хлорида бария концентрации 100 г/дм³.
- Соляная кислота плотностью 1,19 г/см³.
- Насыщенный раствор пикриновой кислоты.
- Кислород без соединений серы из промышленных баллонов.
- Дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.
Оборудование для метода А
| Оборудование | Требование |
|---|---|
| Кислородная калориметрическая бомба | С трансформатором напряжения, запальной проволокой, тиглем, калориметром, мешалкой и термометром |
| Сушильный шкаф | 125 ± 1 °C |
| Муфельная печь | 925 ± 25 °C |
| Фарфоровый тигель | Вместимость 30 см³ |
| Баллон с кислородом | С регулятором и штуцером для подключения к бомбе |
Порядок испытания по методу А
- Пробу технического углерода сушат при 125 °C в течение 1 ч.
- Взвешивают примерно 0,5 г высушенной пробы с точностью до 0,1 мг.
- В цилиндр бомбы вносят 5 см³ воды и заполняют бомбу кислородом под давлением 3 МПа.
- Бомбу помещают в калориметр с 2 дм³ воды и выполняют зажигание.
- После сжигания промывные воды фильтруют, добавляют соляную кислоту, пикриновую кислоту и раствор хлорида бария.
- Осадок фильтруют, прокаливают в муфельной печи и взвешивают.
Особенности проведения метода А
После зажигания температура воды в калориметре должна повыситься примерно на 2 °C за 5 мин. Если этого не происходит, испытание прекращают и выполняют новое определение.
После сжигания бомбу открывают, а давление снижают плавно в течение не менее 1 мин. Это важно для безопасной работы и корректного сбора продуктов сгорания.
Сущность метода В с пламенной печью
При методе В навеску высушенного технического углерода нагревают в пламенной печи в потоке кислорода при высокой температуре. Соединения серы, выделяющиеся из пробы, улавливают в колбе для титрования с раствором соляной кислоты.
Затем смесь титруют стандартным раствором, содержащим йодат и йодид калия. По объему израсходованного раствора рассчитывают содержание общей серы.
Реактивы для метода В
- Разбавленная соляная кислота, полученная смешением 2 объемов концентрированной кислоты с 13 объемами воды.
- Стандартный раствор для титрования, содержащий йодат калия, йодид калия и гидроксид калия.
- Крахмальный индикатор.
- Кислород без соединений серы.
Оборудование для метода В
| Оборудование | Требование |
|---|---|
| Пламенная печь | 1425 ± 25 °C |
| Трубка для сжигания | Длина около 75 см |
| Лодочки для сжигания | Из алунда или фарфора |
| Сушильный шкаф | 105 ± 2 °C |
| Колба для титрования | Около 500 см³ |
Порядок испытания по методу В
- Пробу сушат при 105 ± 2 °C в течение 1 ч.
- Взвешивают примерно 1 г пробы с точностью до 1 мг и помещают в лодочку для сжигания.
- В колбу для титрования вносят раствор соляной кислоты, крахмальный индикатор и раствор йодата/йодида калия до получения различимого цвета.
- Лодочку помещают в печь при температуре 1425 °C и ведут сжигание в потоке кислорода.
- Раствор титруют до устойчивого синего цвета.
Когда титрование по методу В считается законченным
Титрование считают завершенным, если после барботирования в течение 3 мин не требуется добавлять раствор йодата и йодида калия для поддержания синего цвета в колбе. Это условие прямо используется как признак завершения определения.
Перед каждой серией определений систему сжигания необходимо очищать потоком кислорода в течение 30 мин при температуре печи 1425 ± 25 °C.
Метод С с автоматическим анализатором
Метод С выполняют по ISO 15671. В этом документе предусмотрены три варианта обнаружения образовавшегося диоксида серы.
Стандарт также допускает использование детектора теплопроводности в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования.
Какие результаты получают по стандарту
Результатом испытания является массовая доля общей серы в процентах. Для метода А она рассчитывается по массе полученного осадка после прокаливания, а для метода В — по объему израсходованного стандартного раствора при титровании.
Независимо от выбранного способа итоговая величина отражает общее содержание серы в техническом углероде, используемом в резиновой промышленности.
Сравнение методов А, В и С
| Метод | Основной принцип | Когда целесообразен |
|---|---|---|
| А | Сжигание в кислородной бомбе и гравиметрическое определение по сульфату бария | При наличии классической лабораторной аппаратуры |
| В | Сжигание в пламенной печи и титрование продуктов сгорания | При выполнении химического анализа без автоматического анализатора |
| С | Автоматический анализ содержания серы | Предпочтительный вариант по безопасности и прецизионности |
Ссылочный нормативный документ
| Документ | Назначение |
|---|---|
| ISO 15671 | Определение общего содержания серы в резине и ингредиентах резиновой смеси с использованием автоматического анализатора |
Что включают в протокол испытания
- Обозначение ГОСТ ISO 1138-2013.
- Информацию, необходимую для идентификации пробы.
- Полученный результат испытания.
Такой состав протокола отдельно указан для метода А и метода В. Для метода С испытание проводят по ISO 15671.
Статус стандарта
ГОСТ ISO 1138-2013 является действующим межгосударственным стандартом, введённым впервые. В тексте документа указана степень соответствия IDT по отношению к международному стандарту ISO 1138:2007, включая изменение Amd.1:2012.